灼烧残渣QApp,测定有机成分的好助手

2022-08-31 18:51:28, 赛多利斯 德国赛多利斯集团


Introduction

灼烧残渣是一种差重称量应用程序,主要用于测定样品中的无机成分和有机成分之间的比率。很多不同的规范或指导方针中都已对灼烧残渣作了说明,该检测程序与发布的这些指导原则中的检测程序几乎一样,可应用于多个样品类型,以测定有机物质中的无机杂质或无机样品中的有机杂质。

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很多不同的规范或指导方针中都已对灼烧残渣作了说明,包括DIN EN ISO 3451-1、DIN 18128、DIN EN 12879、DIN 19684-3、DIN EN ISO 1172、DIN EN 1879、DIN 38409-2、DIN 38409-1、美国药典USP第42章 <281>和《欧洲药典》(PhEur)第2.4.14章。

样品要在干燥箱中进行热处理,以在氧气的影响下破坏有机物质。质量损失(即烧失量)表示样品的有机部分,而残灰(即灼烧残渣)表示无机部分。

工作流程

检测时,先把坩埚放在马弗炉中高温点燃一段时间,然后将其放在干燥器中并冷却到室温。

图1测定坩埚的皮重

测量所制备坩埚的重量,即为灼烧残渣法的皮重(图1)。

然后添加待分析的样品,并测定未处理样品的质量(样品初重)(图2)。

图2测定样品初重

对样品进行预处理和热孵化,然后将其放在干燥器中冷却至室温,测定剩余样品的重量(第一次回称,残渣)(图3)。

图3在热处理之后测定第一次回称(残渣)

对样品再次进行预处理和热孵化,然后测定剩余的样品重量,从而测定第二次回称(点燃)。可重复该步骤,再次测定样品的回称重量,直至连续两次称重的重量差不超过允许的限值(图4)。

图4重复测定回称,直至有机部分完全燃烧且残余的重量几乎不再变化

可使用灼烧残渣软件测定总计 10 批 100 个样品。该软件应用程序会利用皮重和测得的样品重量计算样品初重、第一次回称重量(灼烧残渣)和第二次回称重量(烧失量),然后编写综合报告(图4)。如果灼烧残渣重量较高,则意味着样品中含有大量的无机物质,如果烧失量较高,则表示样品中的有机物质比例较高。用户可对计算出的残渣净重和燃烧净重进行比较,以轻松检查重量差值是否在允许的限值范围内。

Cubis® II 实验室天平

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