J. Eng. Mater. Technol:纳米压痕表征聚合物膜的高温动态力学性能

聚合物膜在工业界应用十分广泛，而其力学特性对其表现和耐久性至关重要。特别是，聚合物膜的动态力学特性，如玻璃化转变温度和存储模量，常被用来评定其在使用温度全域内机械性能的稳定性。

通常测试聚合物膜在温度变化时的动态力学特性是有挑战的。标准拉伸测试需要制备独立膜层，这对脆性膜和强力粘附在基材上的膜层来说十分不易。通过微加工工艺可以对MEMS和半导体器件制备出拉伸试样，但这些工艺耗时且测试分辨率局限于小尺度的低刚度聚合物膜。其他测试技术如膨胀试验、微柱测试也耗时费力，也可能在聚合物膜上不适用。另一种广泛使用的技术则是纳米压痕。然而，在高温下纳米压痕研究聚合物涂层与薄膜的工作不多，尤其是动态力学特性研究。原因之一是顾虑到使用如玻氏针尖的尖压头时即使非常浅的接触深度也会引入塑性形变。粘弹性变形理论可能不适用于报道中的蠕变柔度和松弛模量测试。而其他针尖如平压头被认为更合适。但是，平压头通常需要更大的压深来实现与材料的完全接触，因而限制了其对薄涂层和膜层的应用。

最近，杜邦（DuPont Electronics and Industrial）的研究人员在 J. Eng. Mater. Technol.上发表了题为“High Temperature Dynamic Mechanical Properties Characterization of Polymer Coatings via Nanoindentation”的文章。该文报导了使用尖压针纳米压痕对聚合物膜进行温度高达280°C的高温动态力学性能测试。试验在硅基聚合物涂层和一种参考聚合物膜上进行。文章首先描述了使用纳米压痕表征动态力学特性的理论背景，讨论了玻氏压头的适用性。随后表征了不同温度下涂层的存储模量和损耗角。聚合物涂层的损耗角数据存在明显的峰值。通过对参考聚酯纤维膜分别采用纳米压痕和单轴拉伸动态测试来验证动态纳米压痕法。最后得出聚合物膜层的硬度，以及弹性因子（硬度/模量比）随温度的变化。作者选择了如Table 1中所列的四种聚合物涂层和一种PET膜（参考样），A与B的区别在于B中添加了填料。

这四种涂层均采用旋涂法制备在4吋硅基片上，厚度基本在30微米，可保证压深远小于膜厚的10%。文章中所有纳米压痕实验均在布鲁克Hysitron的纳米压痕仪TI980^TM 平台上，通过nanoDMA®  III模块进行，以获得聚合物涂层和膜的测试数据，包括存储模量E’，损耗角δ，硬度H等。

 动态力学特性的计算基于粘弹性接触模型，如Figure. 1所示。

施加F₀的力空压时获得h 和