关注涂料质量安全，华谱在行动

前言

烷基酚聚氧乙烯醚（AP_nEO）作为一种聚氧乙烯型非离子表面活性剂，本身具有良好的耐酸碱、化学性质稳定、价格低廉等优点，被广泛地应用于印染助剂和内墙涂料中。但AP_nEO对人的皮肤和眼睛具有很强的刺激性，甚至会影响人的内分泌。

随着人们生活水平日益提高，涂料质量安全也愈发受到广泛关注。今天小编将为大家介绍一种水性涂料表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚的测定方法。该方法将简化国标前处理步骤，同时以反相HPLC法确定烷基酚类型及含量，正相HPLC法确定平均乙氧基加成数。

参考标准：GB/T 31414-2015 《水性涂料表面活性剂的测定烷基酚聚氧乙烯醚》

前处理方案

① 标准品

辛基酚标准品（OP）

辛基酚聚氧乙烯醚标准品（OP_nEO，平均聚合度n=9）

壬基酚标准品（NP）

壬基酚聚氧乙烯醚标准品（NP_nEO，平均聚合度n=9）

② 标准品溶液制备

分别准确称取上述标准品适量，用甲醇配制成浓度为10 mg/mL的单组分标准储备液。

分别移取适量的标准储备液，用甲醇（反相HPLC法使用）/异丙醇（正相HPLC法使用）稀释为1 mg/mL的单组分标准工作液。

分别移取适量的单组分标准工作液，置于同一量瓶中，用甲醇（反相HPLC法使用）稀释为0.1 mg/mL的混合标准工作液。

③ 前处理方法（简化后）

准确称取水性涂料样品约0.5 g，置于50 mL离心管中，加入甲醇25 mL，室温超声萃取30 min，过0.22 μm滤膜，即得。

色谱条件

① 反相色谱条件

仪器：华谱S6000高效液相色谱仪

色谱柱：Alphasil VC-C18, 4.6 × 150 mm, 5 μm, 100 Å

流动相：甲醇-水-乙腈（81:13:6）

检测波长：226 nm

仪器：华谱S6000高效液相色谱仪

色谱柱：Alphasil VC-NH₂, 4.6 × 250 mm, 5 μm, 100 Å

流动相：A：正己烷-异丙醇（90:10）；B：异丙醇-水（90:10）

实验结果

① 标准品的测定

按照反相色谱法测定0.1 mg/mL的混合标准工作液，结果如图2所示，OP、NP、OP_nEO和NP_nEO可正常检测。

图2. 混合标准工作液反相检测色谱图

（峰1：OP；峰2：OP_nEO；峰3：NP；峰4：NP_nEO）

按照正相色谱法测定1 mg/mL的单组分标准品工作液，结果如图3所示，OP、NP、OP_nEO和NP_nEO可正常检测。

图3. 单组分标准工作液正相检测色谱图

② 实际样品的测定

按照前处理方法处理水性涂料样品，进行反相色谱检测，结果如图4所示，实际样品分别检出OP与NP_nEO，检出量分别为95.5 mg/kg与395.2 mg/kg。

参考GB/T 23322-2018《纺织品表面活性剂的测定烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚》检测方法，采用正相色谱搭配荧光检测器对NP_nEO聚合度进行检测，结果见图5，实际样品中NP_nEO各峰响应良好，经确认可判断NP_nEO的平均聚合度n=9。

图5. 实际样品与NP_nEO单组分标准工作液正相检测色谱图

③ 加标回收率的测定

向实际样品中加标进行回收率测定，各组分加标量分别为50 mg/kg，重复三次实验，结果如图6所示，回收率在95.5%~110.8%之间，满足要求。OP、OP_nEO、NP和NP_nEO三次回收率测定的RSD分别为3.6%、1.4%、3.3%和4.9%，说明该方法精密度结果良好。

图6. 加标回收率结果图

结论

从上述结果可知，实际样品检出量为OP 95.5 mg/kg 、NP_nEO 395.2 mg/kg（平均聚合度n=9），同时前处理方法加标回收率良好，表明简化后前处理方法可满足检测需求。

色谱柱信息