2022-07-20 16:50:08 华谱科仪(北京)科技有限公司
前言
奶粉质量安全一直是一个严肃的话题,很多家长在选择奶粉时也十分谨慎。大家都知道,奶粉中除了营养元素以外,还可能会添加食品添加剂。其中,香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素是重要的食用添加剂,广泛用于食品中。人体大剂量摄入香兰素等食品添加剂可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难,甚至损伤肝、肾。我国禁止在0-6月的1阶段婴儿配方奶粉中添加任何食用香料。因此,检测奶粉中食品添加剂的含量至关重要!
当前采用现行国标方法分析婴幼儿奶粉,由于其基质复杂,目标化合物受基质干扰严重,无法准确定量。这里小编在优化国标方法的同时,选择一款性能优异的色谱柱—Alphasil VC-C18AQ色谱柱,该色谱柱为极性嵌入反相碳十八色谱柱,不仅能够耐受纯水相,而且能大大提高分离选择性,实现目标化合物的良好分离和准确定量。接下来我们看看效果如何?
参考标准:GB 5009.284—2021《食品安全国家标准食品中香兰素、甲基香兰素、 乙基香兰素和香豆素的测定》
分析条件
仪器:华谱S6000高效液相色谱仪
色谱柱:Alphasil VC-C18AQ, 250 ×4.6 mm, 5 μm, 100 Å
检测波长:279 nm
图1. 华谱S6000系统+华谱S6000侧面效果图
实验结果
① 标准溶液和样品溶液的测定
检测某奶粉基质和标准溶液(1.0 mg/L)的色谱图见图2,标准品中4种化合物峰形良好,基质无干扰。某奶粉基质中目标化合物均未检出。
图2. 奶粉基质和标准溶液(1.0 mg/L)测试结果色谱图
② 回收率
以奶粉为基质进行加标回收率考察,加标后浓度为5.0 mg/L,平行三份。测定结果如图3所示,回收率均在80%以上。
图3. 回收率结果图
③ 定量限和检出限
本方法定量限浓度为0.02 mg/L,检出限浓度为0.008 mg/L。称量样品为1.0 g时,该方法定量限和检出限与国标方法的结果如表1所示,方法的灵敏度高于国标方法灵敏度,满足标准要求。
表1. 定量限和检出限
④ 线性
配制浓度范围为0.2 mg/L~100.0 mg/L系列标准曲线,结果如图4所示,以峰面积对浓度做标准曲线,在线性范围内线性良好,相关系数R2>0.999。
图4(a-d). 香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素、
香豆素标准曲线色谱图
⑤ 重复性
以奶粉为基质,向1.0 g奶粉样品中加入0.5 mL的标准溶液(20 mg/L),经过前处理,配制成5.0 mg/L加标样品溶液,测定6针重复性,保留时间RSD范围为0.03%~0.06%,峰面积RSD范围为0.35%~1.94%,结果符合标准要求。
图5. 奶粉中4种化合物的加标分析重现性
结论
采用华谱S6000高效液相色谱仪和Alphasil VC-C18AQ色谱柱测定奶粉中的香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素,该方法的专属性、灵敏度、线性范围、重复性以及加标回收率均满足要求,且灵敏度高,方法优于国标方法。
最终检测结果显示,小编的奶粉中不含有香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素食品添加剂哦。
产品信息
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