谨防“甜蜜”背后的危害—杀虫脒

仪器：HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪

色谱柱：Alphasil VC-C18, 2.1 × 100 mm, 2.5 μm, 100 Å

流动相：A：0.1%甲酸水；B：乙腈

固相萃取柱：SelectPrep HLB固相萃取柱（60 mg/3 mL）

图1. HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪

①  典型谱图及灵敏度

优化质谱条件进行蜂蜜中杀虫脒及其代谢物灵敏度测试，结果表明蜂蜜中杀虫脒及其代谢物完全满足《GB 23200.96-2016 蜂蜜中杀虫脒及其代谢物残留量的测定》中定量限（5 μg/kg）的要求，具体结果见图2。测定的实际样品中杀虫脒及其代谢物未检出，具体结果见图3。

图2. 蜂蜜中杀虫脒及其代谢物灵敏度测试色谱图

（定量限=5μg/kg）

图3. 蜂蜜中杀虫脒及其代谢物分析色谱图

（定量限=5μg/kg）

②  标准曲线

用空白基质制成浓度范围为：1 ng/ml~50 ng/ml的系列标准曲线。结果如图4所示，以峰面积对浓度做标准曲线，在线性范围内线性良好，相关系数R²>0.99。

图4. 杀虫脒及其代谢物标准曲线图

③ 样品加标回收率

在蜂蜜样品处理前添加3个浓度水平（5 μg/kg、10 μg/kg、20 μg/kg）杀虫脒及其代谢物标准品溶液，按照样品处理步骤进行处理，样品加标回收率具体结果如图5所示，回收率均在80%以上，说明本方法的准确度满足要求。

图5. 蜂蜜加标样品回收率检测结果

④  方法重现性

在蜂蜜基质中添加药典1倍定量限浓度（5 μg/kg）杀虫脒及其代谢物标准溶液，进行6次重复性实验，杀虫脒及其代谢物峰面积相对标准偏差分别为1.35%、3.35%，保留时间相对标准偏差分别为0.31%、0.08%，说明本方法的准确度满足定量要求，方法精密度良好。

表1. 杀虫脒及其代谢物重复性检测结果

结论

采用HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪，根据《GB 23200.96-2016 蜂蜜中杀虫脒及其代谢物残留量的测定》，建立了完整杀虫脒及其代谢物的测定方案。该方法具有灵敏度满足要求，结果准确，重复性好等特点，完全满足药典规定的检测需求，可用于蜂蜜中杀虫脒及其代谢物的检测工作。

最终检测结果显示小编的蜂蜜内不含有杀虫脒及其代谢物，那么你的蜂蜜是否安全呢？想要了解更多详细信息的小伙伴，可以私信哟~。

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