牛奶中容不得喹诺酮类药物

2022-06-30 19:57:50 华谱科仪(北京)科技有限公司

喹诺酮类药物是一类人工合成的抗生素类药物，主要包括恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星和麻保沙星等。喹诺酮类药物对革兰氏阴性菌和阳性菌、支原体和衣原体等都有抗菌作用，被广泛用于家畜的疾病防治中。但喹诺酮对人体有一定的副作用，喹诺酮类药物残留通过食物进入人体，会造成中毒、过敏，甚至致癌、致畸、致突变等严重后果，因此牛奶中的喹诺酮残留量引起人们的广泛关注。

下面小编为大家介绍华谱如何利用HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪对牛奶中的7种喹诺酮类化合物残留量进行测定。

参考标准：《GB/T 22985-2008 牛奶和奶粉中恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星和麻保沙星残留量的测定液相色谱-串联质谱法》

分析条件

仪器：HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪

色谱柱：Alphasil VC-C18, 2.1 × 150 mm, 2.5 μm, 100 Å

流动相：0.1%甲酸水-甲醇

图1. HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪

实验结果

典型谱图及灵敏度

确定7种喹诺酮类化合物定量及定性离子对以及最佳去簇电压和碰撞能，优化质谱条件，进行牛奶中7种喹诺酮类化合物灵敏度测试，结果表明以牛奶为基质，7种喹诺酮类化合物的检出限满足《GB/T 22985-2008 牛奶和奶粉中恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星和麻保沙星残留量的测定液相色谱-串联质谱法》中检出限（1 μg/kg）的要求。具体结果见图2。

图2. 7种喹诺酮类化合物xic色谱图

标准曲线

取不同体积的标准工作液，用空白样品提取液配制成2.0 ng/mL~40.0 ng/mL的系列浓度标准曲线工作液。结果如图3所示，在线性范围内线性良好，相关系数R²>0.99。

图3. 7种喹诺酮类化合物标准曲线图

方法重现性

在牛奶基质中添加10 μg/kg的7种喹诺酮类化合物混合标准溶液，进行6次重复性实验，峰面积相对标准偏差在2.53%~4.06%之间，如图4所示，说明本方法的准确度满足定量要求，方法精密度良好。

图4. 7种喹诺酮类化合物重复性检测结果

样品加标回收率

在牛奶样品处理前添加3个浓度水平（2 μg/kg、5 μg/kg、10 μg/kg）的7种喹诺酮类化合物混合标准品溶液，按照样品处理步骤正常进行处理，回收率结果在63.6%~113.9%之间（如图5所示），说明本方法的准确度满足定量要求。

图5. 牛奶加标样品回收率检测结果

结论

采用HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪，根据《GB/T 22985-2008 牛奶和奶粉中恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星和麻保沙星残留量的测定液相色谱-串联质谱法》，以牛奶为基质，建立了完整测定7种喹诺酮类化合物的应用方案。该方法具有灵敏度满足要求，结果准确，重复性好等特点。

色谱柱信息