别小看玉米赤霉烯酮对中药的污染

 前言

药用植物在种植、加工、运输及贮存的过程中，很容易发生霉变，产生对人体有害的真菌毒素，玉米赤霉烯酮就是其中一种重要的真菌毒素。玉米赤霉烯酮具有较强的生殖毒性和致肿瘤毒性，可导致人体产生免疫系统受损、内分泌紊乱以及肝肾功能不全。因此，检测中药材中的玉米赤霉烯酮具有重要意义。今天，小编为大家介绍一种中药材中玉米赤霉烯酮的定量分析检测方法。

该方法以薏苡仁为基质，采用HPMS-TQ三重四级杆液质质联用仪，根据2020版《中国药典》2351 真菌毒素测定法中玉米赤霉烯酮的测定方法，建立了完整的中药材中玉米赤霉烯酮液相色谱-质谱方法。

分析条件

仪器：HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪

色谱柱：Alphasil VC-C18, 2.1 × 100 mm, 2.5 μm, 100 Å

流动相：A：水；B：甲醇

图1. HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪

实验结果

①  典型谱图及灵敏度

薏苡仁中玉米赤霉烯酮灵敏度测试，用薏苡仁基质配制4 μg/kg的玉米赤霉烯酮进行分析，玉米赤霉烯酮的响应很好，完全满足《中国药典》的定量限度（4 μg/kg）要求。具体结果见图2。

图2. 薏苡仁基质中玉米赤霉烯酮灵敏度测试色谱图

②  标准曲线

用甲醇制成浓度范围为0.5 ng/mL ~50 ng/mL的系列标准曲线。结果如图3所示，以峰面积对浓度做标准曲线，在线性范围内线性良好，相关系数R²>0.999。

图3. 玉米赤霉烯酮标准曲线图

③  方法重现性

在薏苡仁基质中添加药典1倍定量限（4 μg/kg）玉米赤霉烯酮标准溶液，进行 6次重复性实验，峰面积相对标准偏差为2.25%（见表1），说明本方法精密度良好。

表1. 玉米赤霉烯酮重复性检测结果

④  样品测定

对薏苡仁样品进行处理，玉米赤霉烯酮提取离子色谱图如图4所示，利用标准曲线对薏苡仁中玉米赤霉烯酮含量进行定量，得到薏苡仁中玉米赤霉烯酮含量为4.1 μg/kg，低于《中国药典》中规定的500 μg/kg。

图4. 薏苡仁样品中玉米赤霉烯酮提取离子色谱图

⑤  样品加标回收率

在薏苡仁样品处理前添加3个浓度水平（4 μg/kg、8 μg/kg、40 μg/kg）玉米赤霉烯酮标准品溶液，按照样品处理步骤正常进行处理，回收率范围为85.6%~91.7%，结果如图5所示，说明本方法的准确度满足要求。

图5. 薏苡仁加标样品回收率检测结果

结论

采用HPMS-TQ三重四极杆液质质联用仪，根据2020版《中国药典》2351 真菌毒素测定法中玉米赤霉烯酮的测定方法，以薏苡仁为基质，建立了完整的玉米赤霉烯酮的测定方案。该方法具有灵敏度满足要求，结果准确，重复性好等特点，完全满足药典规定的检测需求，可用于多种中药材中玉米赤霉烯酮的检测工作。

色谱柱信息