2022-06-16 15:40:59
背景
大环内酯类抗生素(Macrolide antibiotics,MALs)是一类具有12-16个碳内酯环的抗生素类群,是一类应用广泛的兽药。滥用或者不当使用该兽药时,可能会导致动物性食物中抗生素的残留,通过食物链,进入人体内,在体内积累到一定浓度时,会对人体的前庭和耳蜗神经造成损害,严重者会对肝肾造成损害。为保障食品安全,我国农业部235公告对食用性组织中大环内酯的最大残留量做出了规定,同时国家标准GB 31660.1-2019中也规定了水产品中大环内酯的测定方法。因被测样品基质较为复杂、可能会存在基质效应的干扰,样品必须经过固相萃取柱的净化方可进行后续测定。
适用范围
参照《GB 31660.1-2019 食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,本方法适用于水产品中鱼、虾、蟹、贝类等的可食组织中竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素9种大环内酯类药物残留量的检测。
实验步骤
1、样品制备
参照GB 31660.1-2019样品提取方法,称取样品5 g(准确至±20 mg)于50 mL塑料离心管,加入乙腈20 mL,于旋涡混合器上以2000 r/min旋涡1 min,超声5 min,以3500 r/min离心6 min,取上清液转移至另一离心管中,残渣再加乙腈15 mL,重复提取一次,合并上清液,备用。
2、净化
SPE柱:SelectCore Alumina N 2000 mg/6 mL固相萃取柱;
活化:加入5.0 mL乙腈活化,保持柱体湿润;
上样:加入步骤1中制备好的全部上清液,并收集上样液;
洗脱:用5.0 mL乙腈洗脱,收集全部洗脱液;
洗脱液于40 °C旋转蒸发至干。用2 mL乙腈溶解残余物,涡旋混匀,过0.22 µm尼龙滤膜,供高效液相色谱-串联质谱仪测定。
3、液相色谱仪器条件
Column: ChromCore C18 1.8 μm
Dimension: 2.1×50 mm
Mobile Phase: A) 0.1% HCOOH
B) ACN
Gradient:
t (min)
AB09010
3.00
6040
6.00
2080
6.50
0
100
7.50
0
100
7.60
9010
11.00
9010
Flow Rate: 0.4 mL/min
Temperature: 30 °C
Injection: 2 μL
4、质谱仪器条件
ESI in positive ionization mode
Ion Spray voltage: 4000 V
Source Temperature: 300 ℃
Nebulizer Gas: 45 psi
5、实验谱图及加标回收率数据
实验谱图
图1:20 ng/mL 9种大环内酯类药物标准溶液的多重反应监测(MRM)色谱图
图2:鱼肉空白样品里的9种大环内酯类药物的多重反应监测(MRM)色谱图
图3:鱼肉样品中添加量为8 μg/kg的9种大环内酯类药物的多重反应监测(MRM)色谱图
图4:鱼肉样品中添加量为16 μg/kg的9种大环内酯类药物的多重反应监测(MRM)色谱图
加标回收率数据
保留时间(min)
化合物
(中文)
化合物
(英文)
加标量(μg/kg)
平均回收率%
4.240
替米考星
Tilmicosin
8
108.5%
16
103.1%
4.463
竹桃霉素
Oleandomycin
8
107.5%
16
99.5%
4.687
红霉素
Erythromycin
8
94.0%
16
91.3%
4.933
泰乐菌素
Tylosin
8
101.1%
16
92.5%
5.168
吉他霉素
Kitasamycin
8
94.6%
16
86.3%
5.285
克拉霉素
Clarithromycin
8
92.4%
16
90.5%
5.284
阿奇霉素
Azithromycin
8
90.7%
16
90.2%
5.589
交沙霉素
Josamycin
8
92.5%
16
88.3%
5.853
螺旋霉素
Spiramycin
8
90.3%
16
88.6%
实验结论
由图2可以看出,鱼肉空白样品基质干扰较大,严重影响对目标物的辨别,但经过纳谱分析SelectCore Alumina N净化后,如图3中所示,目标物清晰可见,易于判别。
9种大环内酯类药物的加标回收率均在85%以上,符合国标规定的准确度的标准,并且两种不同浓度的加标量,回收率均能保证。
由此可见,纳谱分析SelectCore Alumina N可完全满足国标检测需求,具有滴速快、干扰杂质去除率高、回收率稳定等诸多优势。同时选用纳谱分析ChromCore C18 1.8 μm规格为2.1×50 mm的色谱柱,缩短了分析时间,提高了检测效率。
相关产品信息,欢迎选购
产品描述
货号
ChromCore 120 C18 1.8μm, 2.1×50mm
A001-018012-02105S
SelectCore Alumina N 2000mg/6mL; 30/pkg
ALN060-062000-1
06-25 技尔上海
6月27日 14:30开播 | 电子电器玩具合规性分析的难点及XRF荧光分析应对方案06-24 市场部
喜讯|中检维康生物连续五年中标广电计量试剂耗材招标06-24
参会指南|第四届锂离子电池热测试主题研讨会06-24
科诺美 | CPHI China 2024精彩回顾06-21
会议邀请 | 科诺美与您相约“药品质量控制与检验技术大会-济南站"06-21
CFAS2024 | 科诺美诚邀您相聚南京,共话食安!06-21
攻克!AIST 解决碳纳米管的精准测量难题 | 用户访谈06-21 HORIBA
山东省食品科学技术学会风味科学专业委员会到访海能技术06-21
【盛会实况】海能亮相CPHI & PMEC China 202406-21
标准动态|热扩散后不起火、不爆炸!动力电池安全性测试标准将升级06-21
限时畅享 | 一站式基因查询功能,随时点燃科研火花06-20
【设备更新仪器推荐】高速高分辨显微共焦拉曼光谱仪——LabRAM Odyssey06-20 HORIBA
盛夏就餐,凉皮谨防米酵菌酸!06-20 食品安全的守护者
阿斯巴甜“不甜了”,夏天还能愉快炫饮料吗?06-20 食品安全的守护者
食品安全一周简讯06-20 食品安全的守护者
学术前沿|揭秘同型半胱氨酸与儿童自闭症谱系障碍的关联06-20
文献分享|基于血小板多组学的生物标志物开发06-20 Untangled
四川大学卢志云课题组开发有机室温磷光材料,又一篇 Angew | 用户成果速递06-18 HORIBA
传承智慧,照亮未来:TESCAN在郭可信材料表征中心的使命与愿景06-18 TESCAN中国