2022-05-20 09:02:32, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
固体废物不会自然分解和褪色,会对水、大气、土壤造成污染,还会影响环境卫生传染疾病。而固体废物中金属元素通常会累积在自然环境的生物体内,通过某些植物进入人类和动物的食物链中,从而进入人畜的消化系统,对人畜生命健康造成严重影响。
【标准】
根据国家标准《GB 5085.3-2007 危险废弃物鉴别标准 浸出毒性鉴别》和环保标准《HJ781-2016 固体废物 22中金属元素的测定》,对固体废物中金属元素测定的样品前处理方法有:微波消解法和湿法消解,本文依据以上国家标准,对工业固体废物的样品前处理方法进行探讨和验证,并总结出适合美诚产品的实验条件。
【实验】
1. 制备样品
按照HJ/T20的相关规定进行固体废物样品的制备,对于固体或可干化的半固体样品,准确称取10g(精确至0.01g)样品,通过自然风干或冷冻干燥后,再次称重,研磨,过100目筛,置于干燥器中备用。
2. 微波消解法
实验设备:
MD6T 微波消解仪
实验超纯水设备
(纯水、超纯水双路出水,可满足实验室用水的需求。)
实验方法:
待消解完成样品冷却后,取出消解内罐移入石墨消解器中,用少量超纯水淋洗消解内罐盖,合并洗液,加入2ml高氯酸溶液,将石墨消解器加热至160℃,赶酸至白烟冒尽,且内容物质呈粘稠状。取下稍冷,加入2ml硝酸溶液,温热溶解残渣。冷却后转移至25ml容量瓶中,用适量硝酸溶液淋洗消解罐,合并洗液至容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,混匀待测。同时做空白实验。
DR-40 石墨消解器
准确称取干燥过筛固废样品0.5g(精确至0.0001g),置于聚四氟乙烯坩埚中,在通风橱内,向坩埚中加入1ml超纯水湿润样品,加入5ml浓盐酸溶液置于石墨消解器上设定温度190℃加热至近干,取下稍冷,加入5ml浓硝酸溶液、5ml氢氟酸溶液、3ml高氯酸溶液,加盖后于石墨消解器上180℃加热至余液为2ml左右,继续加热并摇动坩埚。加热至冒浓白烟时,加盖使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。取下坩埚稍冷,加入2ml硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣。冷却后转移溶液至25ml容量瓶中,用适量硝酸溶液淋洗坩埚,合并洗液至容量瓶中,用硝酸溶液定容至刻度,混匀待测。同时做空白实验。
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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