2022-05-19 23:24:27, LSL 步琦实验室设备贸易(上海)有限公司
硝酸钠和肥料中氮的测定
devarda 蒸馏法测定硝酸钠和肥料中的氮
1
介绍
本文介绍了一种简便、快速、灵敏的测定硝酸钠中氮含量的 Devarda 方法。采用 K-365 MultiKjel 进行 Devarda 蒸馏,然后在万通 Eco 滴定仪上进行硼酸滴定。
Devarda 金属与氢氧化钠反应生成氢。产生的氢将硝酸盐和亚硝酸盐还原为氨。然后氨被硼酸溶液吸收,用标准硫酸滴定。
2
设备
MultiKjel 和 万通 Eco 滴定仪 (11K36531211)
300 mL 玻璃样品管 (11059690)
分析天平(精度 ± 0.1 mg)
Devarda 防溅保护器 (11071014)
3
试剂与材料
试剂:
NaOH 32%, VWR (9913.9010)
硼酸 (H3BO3) 4%:200 g 硼酸, 稀释至 5L 蒸馏水, pH 调节到 4.65
硫酸 0.1 mol/L 滴定液
硝酸钠 ≥ 99.5%
Devarda’s 合金粉末
样品:
在当地市场购买的化肥,
含 15% 的硝酸盐 + 氨氮和微量尿素
安全操作请参考所有相应的 MSDS!
4
步骤
直接蒸馏然后硼酸滴定 ——
采用硼酸滴定法测定 Devarda 蒸馏过程中氨的蒸馏量。氨和硼酸形成硼酸络合物,直接用已知浓度的硫酸滴定。过量的硼酸保证了氨能够被完全吸收。氮的测定包括以下步骤:
在碱性条件下,德瓦达合金将硝酸盐/亚硝酸盐还原为氨。
用蒸汽蒸馏法将氨蒸馏到硼酸接收。
硼酸滴定法测定氮含量。
系统准备:先进行预热,然后进行启动步骤(选择相同的方法作为启动方法进行分析),或者在主屏幕上使用准备功能。在保持自动蒸馏模式上,即使间断性的中断之间的测定,也不需要进一步的预热或启动。
空白制剂:本实验用一个空的 300ml 样品管,内含 2g 的 Devarda 合金作为空白。每个空白用一个新的样管。将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏和滴定。
参考标准准备:小心地在每个 300ml 样品管中称量±0.2 g 硝酸钠,并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。把准确的记下来。样品称重,将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏,然后进行自动/手动滴定。
样品制备:仔细称量每个 300ml 样品管中 ±0.2 g 的样品,并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。
记下样品的确切重量。将样品管安装在蒸馏装置上,进行蒸馏,然后进行自动/手动滴定。
注意事项:
Devarda 合金由 ~ 45% 铝、~ 50% 铜和 ~ 5% 锌的混合物组成。在碱性条件下,铝和锌被还原,产生氢气。氢气在原地将硝酸盐还原为氨。这是一个放热反应,因此在反应过程中,液体温度升高,反应混合物产生泡沫。
催化剂应准确称量。
反应时间应保持足够长的时间,以使反应完全和强烈的反应平息下来。
排空程序应该关闭,因为 Devarda 合金的残留物会堵塞管路!
Devarda 合金的残留物对环境有潜在威胁!蒸馏后不要将样管中的废物倒入水槽中!一定要把它安全地处理掉。
在样品测定前,先进行 5 次空白测定,再进行 5 次标准品蒸馏。所有蒸馏参数列于表 1。
Table 1:蒸馏和滴定的参数
(点击放大查看)
计算 ——
结果是按氮的百分比计算的。用式 (1) 和 (2) 计算结果。对于对照品,其纯度如式 (3) 所示。
wN:氮的重量分数
VSample :样品消耗滴定酸的体积[mL]
VBlank :空白消耗滴定酸的平均体积[mL]
z :摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)
c:滴定液浓度[mol/L]
f:滴定系数(商业溶液一般为 1.000;参照产品合格证)
MN:氮的分子量 (14.007 g/mol)
mSample:样品重量 [g]
1000:转化因子 [mL to L]
%N :氮的重量百分比
%NNaNO3:为 NaNO3 纯度校正的氮的重量百分比[%]
P:对照品 NaNO3 的纯度[%]
5
结果
硝酸钠回收 ——
硝酸钠(纯度或含量 = 99.5%) 的氮测定和回收率的结果见表 3。硝酸钠含氮量为 16.48%。
Table 2:空白测定结果
Table 3:硝酸钠中氮的回收结果
(点击放大查看)
Table 4:标记 N % = 15 的肥料样品中氮的测定结果
(点击放大查看)
6
结论
用该方法测定硝酸钠和化肥中的氮,结果可靠,重现性好。这些结果与给定的硝酸钠值吻合得很好。加样回收率为 100.296 % (RSD = 0.049%),在 98 ~ 102% 的标准范围内。
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