2022-04-18 12:41:10, YoYo老师 三耀精细化工品销售(北京)有限公司
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Ghost Cleaner I
液相色谱鬼峰捕集柱
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三耀精细 Ghost Cleaner I 鬼峰捕集柱专为流动相在线净化开发,在不改变流动相性质的同时,可有效去除流动相中杂质,特别适用于梯度条件下鬼峰捕集,减少鬼峰对目标峰干扰,并能有效延长色谱柱使用寿命,降低仪器故障频率,且在各个品牌液相色谱仪器上均可连接使用。
什么是“鬼峰”(Ghost peak)
除待测样组分正常产生的色谱峰以外,由于仪器条件或色谱条件的变化等原因而在谱图上出现的色谱峰,即并非由试样所产生的峰。这种色谱峰并不代表具体某一组分,容易给定性、定量带来误差。*
* 参考《化学分析手册》第6分册液相色谱分析,第9页,张玉奎院士等编著。
鬼峰的危害是什么?
产生假阳性
干扰主峰或杂质定量,可能造成关键杂质含量超标等
导致实验过程中判断错误
影响待测物峰形
鬼峰是怎么产生的?
液相色谱仪:自动进样器交叉污染、各仪器组件和管路中引入或蓄积的少量杂质
流动相:酸、碱、缓冲盐、有机相中的少量杂质。
样品:溶剂或样品污染、样品降解、进样小瓶污染或交叉使用带来
色谱柱:残留或交叉污染。
上图所示的实际样品分析例中,由溶剂引入系统中的鬼峰4与杂质A的色谱峰重叠,由流动相引入系统中的鬼峰5与杂质A分离度差,其他各鬼峰也会对该样品的分析结果产生不良影响。
鬼峰捕集柱的作用
Ghost Cleaner I 鬼峰捕集柱专为流动相在线净化开发,可有效去除流动相中杂质,同时不改变流动相性质,延长色谱柱及仪器使用寿命,特别适用于梯度条件下鬼峰捕集,减少鬼峰对目标物干扰。
从实际样品分析结果可以看出,随着Ghost Cleaner I 鬼峰捕集柱接入系统,由流动相引入的鬼峰3/5得到了良好的消除。在重新配置空白溶剂后,由溶剂污染引入的鬼峰1/2/4/6/7等也得到了良好的消除。最终在重新配置系统适用性溶液后得到了良好的分析谱图。
除此实验中涉及到的流动相和样品污染导致鬼峰出现的情况外,若您遇到样品在色谱柱上吸附后洗脱导致的鬼峰时,您可使用聚合物包被技术处理的CAPCELL PAK液相色谱柱,它可有效降低吸附出现的可能性。
水相/有机相体系
鬼峰去除效果实验
实际样品分析中
鬼峰去除效果实验
鬼峰的出现对杂质A和杂质B的定性和定量都产生了不良影响,即使经过色谱柱冲洗也不能使鬼峰消失和基线平稳。
接入Ghost Cleaner I 鬼峰捕集柱后,分析结果的准确度和精密度得到了有效地保证。
鬼峰捕集柱的使用
鬼峰捕集柱的使用非常简便,只需将其接入流动相混合池与自动进样器之间的流路中即可。
Ghost Cleaner I 鬼峰捕集柱可用流动相的种类与液相色谱分析柱相同,pH使用范围1-14,压力范围0-40MPa,并请按照色谱柱柱体贴签所示方向进行连接。
鬼峰捕集柱的耐用性
在水相/有机相的体系下,连续进样500次,并在210nm、254nm和280nm三个波长下测试鬼峰捕集柱对流动相的净化效果。
如上图所示,各波长谱图中黑色为未接鬼峰捕集柱的谱图,其余彩色谱图自上而下分别为第500/400/300/200/100/1针,500针后捕集效果没有变化。
鬼峰捕集柱注意事项
新柱第一次使用时请用1mL/min流速的乙腈进行20min的预冲洗,之后再接入液相色谱使用。
分析初期如遇基线漂移明显的情况,请使用初始流动相在低流速下对分析系统进行平衡(若流动相组成复杂,需适当延长平衡时间)。
当流动相中含有离子对试剂时,不得使用鬼峰捕集柱。
并不是所有的鬼峰均能够被捕集。
鬼峰捕集柱会增加较少的延迟体积,导致保留时间略微延长,但通常情况下影响不大。
鬼峰捕集柱为消耗品,使用寿命与流动相试剂纯度、色谱条件有关,当捕集效果变差时请更换。
请注意鬼峰捕集柱的正确安装位置
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