GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》专题系列：饮用水中丙烯酰胺的测定

2022-04-15 13:05:30 艾杰尔-飞诺美（Agela & Phenomenex）

GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》将于2023年4月1日正式实施，现行GB 5749-2006是2006年12月由原卫生部和国家标准委员会联合发布，自2007年7月1日开始实施，至今已有16年，在近年的应用中，逐渐反映出一些问题，所以，此次新标准的出台备受关注。

与此同时，与其配套的新GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿也于2022年1月4日在全国标准信息公共服务平台上发布。此版本征求意见稿的第8部分：有机物指标；第9部分：农药指标；第10部分：消毒副产物指标，主要使用了色谱技术进行前处理和分析，包括固相萃取、液相色谱分析、气相色谱分析、液相色谱串联质谱分析和气相色谱串联质谱分析。艾杰尔-飞诺美一直致力于色谱耗材分析领域，为了把我们在饮用水分析方面的经验分享给各位检测工作者，特推出GB/T 5750 《生活饮用水标准检验方法》专题系列，第一期的主题是《饮用水中丙烯酰胺的测定》。

丙烯酰胺已被国家癌症中心（IARC）列为ⅡA类致癌物，急性毒性实验证明丙烯酰胺有神经毒性、生育、发育毒性，可导致遗传物质的改变和癌症的发生。丙烯酰胺在饮用水和食品中的污染都受到关注。

丙烯酰胺（Acrylamide），化学式为C3H5NO，为白色结晶性粉末，溶于水、乙醇、乙醚、丙酮，不溶于苯、己烷。疏水参数计算参考值（XlogP）为-0.7，属于强极性的化合物，因此从水中萃取丙烯酰胺存在较大挑战。

丙烯酰胺分子结构

基于丙烯酰胺的高极性，艾杰尔-飞诺美推荐方案选用Cleanert ACA作为吸附剂。Cleanert ACA 采用特殊的碳材料，对水样品中的高极性化合物丙烯酰胺有极强的吸附能力，通过比较亲水亲脂平衡的高聚物材料、以及普通石墨化碳材料，后两者在大量上样时皆出现了丙烯酰胺的穿透现象。

实验过程

样品前处理：

固相萃取柱：Cleanert ACA（500mg/6mL）；P/N:ACA5006

色谱条件：

色谱柱：Luna Omega Polar C18（2.1×100mm, 3μm）；P/N:00D-4760-AN

流动相A相：0.1%甲酸水；

流动相B相：甲醇；

流速：0.35 mL/min；

柱温：40 ℃；

进样量：10 μL；

梯度程序见表1：

表1. 梯度条件

时间 (min)	流速 (mL/min)	A%	B%
0	0.35	90	10
2.0	0.35	20	80
3.5	0.35	20	80
3.6	0.35	90	10
5.0	0.35	90	10

质谱条件：

液相色谱串联质谱仪（AB SCIEX Triple Quad^TM3500），配有电喷雾离子源（ESI）

离子源类型：电喷雾离子源（ESI+）

扫描方式：多反应监测正负离子模式（MRM）

喷雾针电压：5000 V

离子源温度：450 ℃

加热器（GS1）：50 psi

辅助加热气（GS2）：50 psi

气帘气（CUR）：25 psi

碰撞气（CAD）：9 psi

表2. 化合物定性、定量离子和质谱分析参数

化合物	Q1	Q3	DP/V	CE/V
Acrylamide	72	55*	38	15
Acrylamide	72	44	38	26
¹³C₃-Acrylamide	75	58*	38	15
¹³C₃-Acrylamide	75	45	38	26

实验结果和谱图：

表3. 加标回收实验结果

化合物	理论加标浓度（μg/L）	平均检测结果（μg/L）	回收率%	RSD%
Acrylamide	0.02	0.0206	103.2	4.3
	0.1	0.1068	106.8	1.9
	0.5	0.4643	92.9	2.5