2022-03-28 18:11:07, DIKMA
动物性食品中氯霉素残留量的测定
2022年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)与2021年相比,畜禽肉及副产品和水产品项下的氯霉素检验项目中新增了《GB 31658.2-2021 食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,同时,在1.5.2.4及3.5.2.5中指定其为2022年2月1日(含)起的指定检验方法。
迪马科技参考GB 31658.2-2021建立了SPE-UPLC-MS/MS法测定动物性食品中氯霉素残留量,使用乙腈提取,乙酸乙酯反萃,Diamonsil C18(2)色谱柱分离检测;定量限与标准方法一致,为0.1μg/kg;回收率在80%-110%之间。实验过程基本参考标准,本方法回收率高,稳定性好,通过对C18小柱的考察,最终采用ProElut C18-U净化,可供大家参考。
适用范围:
本方案适用于猪肉、鸡肉、猪肝和鸡肝等样品中氯霉素残留量的检测。
标准品配制:
(1)氯霉素储备液0.1mg/mL: 准确称取适量标准品,用甲醇配制成氯霉素0.1mg/mL的储备液;
(2)氯霉素标准工作液: 吸取适量氯霉素储备液,用流动相稀释成0.01μg/mL和0.05μg/mL;
(3)氯霉素内标储备液100.0μg/mL: 称取适量氯霉素-D5(CAS#: 202480-68-0),用甲醇配制;
(4)氯霉素内标工作液: 吸取适量内标储备液,用流动相稀释成0.02μg/mL。
提取:
(1)称取5.0g样品,加入氯霉素内标工作液250μL、5mL乙腈和5mL 4%氯化钠溶液,涡旋振荡2min,6000rpm离心2min,取上清液;
(2)向下层残渣中继续加入5mL乙腈和5mL 4%氯化钠溶液,按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液;
(3)向上清液中加入正己烷5mL,涡旋1min,6000rpm离心2min,弃去上层液;再加入5mL正己烷重复处理1次;
(4)加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL,涡旋1min,6000rpm离心2min,将上层清液转移到氮吹管中,重复提取一次,合并提取液;
(5)40℃水浴下氮吹至近干(约0.2mL),加5%乙腈水3mL溶解,混匀,待净化。
净化:
ProElut C18-U 500mg/6mL(Cat.#: 63505)
(1)活化:依次用10mL甲醇、10mL水活化;
(2)上样:加入待净化液,弃去流出液;控制流速1滴/秒;
(3)淋洗:加入6mL水淋洗,弃去流出液;
(4)洗脱:加入4mL 50%甲醇水, 控制流速1滴/秒,收集洗脱液;
(5)萃取:向洗脱液中加入水饱和的乙酸乙酯溶液4mL,涡旋1min,6000rpm离心2min,将上层清液转移到氮吹管中,重复提取一次,合并上层溶液。
(6)重新溶解:将萃取得到的上层溶液在40℃水浴下氮吹至0.2mL,用50%甲醇水定至1mL,混匀,过Nylon膜(Cat.# 37177),上机分析。
*注: 同方法制备基质匹配标准溶液。
分析条件:
UPLC条件
色谱柱: Diamonsil C18(2),150x3.0mm,5μm (Cat.#: 99628)
流速: 0.4mL/min
进样量: 5μL
柱温: 30℃
流动相: A:水 B:甲醇 A:B=1:1
质谱条件
电离模式: ESI
扫描方式: 负离子扫描
检测方式: 多反应监测
电喷雾电压: -4500V
雾化气压力: 50psi
辅助气压力: 50psi
气帘气压力: 20psi
离子源温度: 500℃
添加回收结果及色谱图:
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