2022-03-24 13:44:12, YoYo老师 三耀精细化工品销售(北京)有限公司
大阪曹達|三耀精细
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参考GB 5009. 8-2016《食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》方法,使用CAPCELL PAK NH2 S5; 4.6mm i.d.×250mm(货号F62504)对有机相比例进行调整后,得到5种糖类物质标准品及芒果样品的分析结果,谱图如下图所示。检测器使用高灵敏度气溶胶型检测器NQAD进行分析。
【色谱条件】
色谱柱:CP NH2 UG80 S5; 4.6mm i.d.×250mm
流动相:水/乙腈 = 17/83
流 速:1.0 mL / min
温 度:35℃
检 测:NQAD,气化温度30℃,蒸发温度35℃,filter 5
进样量:10 µL
标准品:果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖各 0.6 mg/mL(水溶解后70%乙腈稀释)
样 品:取2g芒果泥加水定容至50mL,超声30min,12000rpm/min离心5min后过0.22µm滤膜,取该溶液1mL,加入1mL乙腈,待进样分析。
分析注意点
1 本实验检测器为NQAD检测器,与RI相比灵敏度更高,客户可根据使用检测器来相应调整进样浓度及进样量。通常来说增大进样浓度时可能导致乳糖和麦芽糖峰分离度下降,此时可将有机相比例增加至85%来改善分离,提高柱温也有利于提高分离度。
2 氨基色谱柱新柱需要一定的平衡时间。
3 对照品和样品中如果溶剂的水相占比较大,对峰型会有一定影响,在大进样量时更容易出现前延,通过乙腈稀释可以很好的改善这种溶剂效应。
如今,随着研究的不断深入,研究者们对于样品的检测方法也越来越多样,除了最常见的UV、RI等检测器以外,气溶胶检测器(如ELSD、CAD和NQAD)逐渐被人们认识并被广泛使用,中国药典中也早已收录使用气溶胶检测器的项目。
NQAD是在技术上独树一帜的气溶胶检测器,应用前景广阔,可以帮助研究者得到更全面、更准确的样品检测结果,是提升实验室检测水平的不二之选。
一般来说,选择性和灵敏度是评价检测器最重要的两个要素。NQAD作为通用型高灵敏度检测器,适用于几乎所有物质(挥发性物质除外)的检测,如缺乏紫外吸收的物质(如:表面活性剂、脂肪酸、磷脂、胺类、氨基酸、甾类化合物、胆固醇、蛋白质、肽类、糖类、金属离子型化合物等)均可以使用NQAD进行高灵敏度检测。
NQAD的特点
● 能够检测几乎全部的不挥发性及半挥发性物质
● 广域的线性响应范围
● ng级的高灵敏度
● 仅依赖于质量的信号响应,与化学性质无关
● 可以与各主流HPLC、UHPLC系统通过数模转换器实现数据交互
NQAD核心组件——水凝粒子计数器
NQAD的检测原理为水凝粒子激光计数,通过水蒸气凝结,将形成气溶胶的待测物颗粒尺寸放大,使其更容易被检测到,再通过激光脉冲计数对待测物进行定量。这其中的核心组件为水凝粒子计数器WCPC(Water Condensation Particle Counter)。
WCPC定量原理
色谱柱中流出的洗脱液通过加热的气体环境形成喷雾,除去其中的可挥发性成分后,剩余的残留物会生成具有一定粒径分布的粒子群,(如下图中a所示)。当流动相中含有不挥发性物质(测定对象物质)时,分布中心将整体向右侧移动(如下图中b所示)。不挥发性物质的含量越多,移动的幅度越大(如下图中c所示)。这种向右移动的幅度和物质本身的化学结构无关,仅仅依从于重量。
粒子在WCPC中首先从饱和水蒸汽的环境中通过,就好比大气中雾的形成,从而保证粒子的体积能够充分增大。通过对粒子增大比例的设定使其达到能够直接被激光计数检测到的微米区域,在此基础上,就能利用激光检测出的粒子数量对原有不同大小的粒子群的分布位置及所溶解物质的浓度进行推断。
更多NQAD特点介绍且听下回分解,若您想提前获知请
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