海参中有机磷农药多残留检测方案

称取5.0 g经泡发的海参于50 mL离心管中，加3 mL水，加一颗陶瓷均质子，2500 rpm涡旋1min，加入10 mL乙腈，2500 rpm涡旋5 min，加入QuEChERS盐包（4 g无水硫酸镁，1 g氯化钠，1 g柠檬酸钠和0.5 g柠檬酸氢二钠）立即手动打散，然后2500 rpm涡旋5 min，5000 r/min离心5 min，上层乙腈层待净化。

准确移取2.4 mL乙腈层加0.6 mL水涡旋混匀，重力作用下全部过Lipoclean磷脂去除小柱，抽干，收集全部流出液，混匀，过0.22 μm尼龙滤膜供上机测试。

称取海参阴性样品5.0 g按照上述一、二步骤操作得空白基质提取液，然后分别精密量取含0，10，20，40，80，100 ng的混合标准液用空白基质提取液定容至1 mL，配制成浓度为0，10，20，40，80，100 ng/mL的基质混合标准工作溶液。

4.1 色谱条件

仪器：UPLC-MS/MS

色谱柱：clover® AQ-C18 (2.1 mm×100 mm，3.0 μm)

流动相：A：水（0.1%甲酸）   B：甲醇（0.1%甲酸）

洗脱方式：梯度洗脱，见下表

下表中海参中21种有机磷农药加标回收结果（0.1mg/kg）

添加浓度为20 μg/L的21种有机磷农药检测总离子流图

公司简介

北京中检维康生物技术有限公司经营各种国内外先进实用的食品、农副产品、饲料的检测仪器与试剂盒，分析仪器，生物及化学试剂等，并已申请为国家高新技术企业，中关村高新技术企业，且通过ISO9001质量体系认证。

公司提供的检测技术与设备是与国际接轨的AOAC、EPA、FDA确认的标准，这些方法所具有的特点是：准确、快速、简单、安全。我们提供的服务方式：先进方法调研、技术难点讨论、解决方案建议、试验操作培训、科研过程参与、研究成果推广。公司呈现的不仅仅只是产品与技术，更多的是我们与朋友们分享友谊与知识、喜悦与成功!

技术实力——参与制订的部分国标

（1）GB/T 23503-2009 《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》

（2）GB/T 23504-2009 《食品中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》

（3）GB/T 5009.209-2008 《谷物中玉米赤霉烯酮的测定》

（4）GB/T 23501-2009《食品中T-2毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》

（5）GB/T 23502-2009 《食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》

（6）GB/T 5009.118-2008 《谷物中T-2毒素的测定》

（7）GB/T 25228-2010《粮油检验 米及其制品中伏马毒素含量测定 免疫亲和柱净化高效液相色谱法和荧光光度法》

（8）GB/T 25220-2010《粮油检验 粮食中赭曲霉毒素A的测定 高效液相色谱法和荧光光度法》

（9）GB/T 28716-2012《饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化高效液相色谱法》

（10）GBT30955-2014饲料中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和柱净化 高效液相色谱法

（11）GBT30957-2014《饲料中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和柱净化高效液相色谱法》

（12）GBT30956-2014《饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和柱净化高效液相色谱法》