2022-03-02 18:09:11 艾杰尔-飞诺美(Agela & Phenomenex)
2022年的国抽项目已经正式开始啦,今年国抽细则的一大亮点是把2022年2月1日正式实施的5个兽药新标准GB 31656.11、GB 31656.13、GB 31658.2、GB 31658.5、GB 31658.17作为了法定检测方法,其中GB 31658.17-2021 《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》最受关注,一个方法同时检测三类药物,可以简化检测流程,极大提高了工作效率。
艾杰尔飞诺美第一时间开始了标准方法的重现工作,力求给到用户的耗材推荐方案是禁得起验证的!
标准中试样要求采用亲水亲脂平衡型固相萃取柱净化,通过分析目标物可以发现标准里的36中药物都属于极性偏大的一类。所以在前处理中,我们选择了Cleanert PEP-2这款小柱, Cleanert PEP-2 是基于聚乙烯二乙烯苯为基质材料,在其表面键合吡咯烷酮和微量的脲基官能团,以期达到对极性与非极性物质一个平衡的吸附效果。由于脲基的引入,使得PEP-2 具有富于电荷的表面结构,可以吸附大多数高极性化合物,较第一代的Cleanert PEP 更适合GB 31658.17-2021标准。
GB 31658.17-2021的一个难点是在36种分析物中有5对同分异构体,它们的母离子和子离子相同,在色谱柱上保留时间必须有差异才能准确定量。经过筛选,最终确定了Kinetex PS C18 ,30*2.1mm ,2.6μm (P/N:00A-4780-AN)这个色谱柱,它能很好的将5对同分异构体分开。
图1. 同分异构体组1分离色谱图(猪肝基质加标)
图2. 同分异构体组2分离色谱图(猪肝基质加标)
艾杰尔飞诺美重现了GB 31658.17-2021 《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,使用Cleanert PEP-2固相萃取结合液相色谱串联质谱的检测方法对鸡肉、牛肉及猪肝等样品进行了测试。实验表明,添加水平0.1 mg/kg时,动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物的添加回收率均在60% ~ 110%之间,RSD值均小于10%,平行性良好,符合标准对准确度和精密度要求。
图3.猪肝、牛肉、鸡肉中36种兽残加标回收实验结果
(添加水平0.1 mg/kg)
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活动说明
每个客户ID同一产品类型(通用型SPE小柱/专用型SPE小柱/ QuEChERS 小柱)仅可申请一款试用装;
活动仅限终端用户参与;
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