2022-02-17 16:21:05 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司
随着光致发光(PL)研究的发展,对测量微弱的光致发光信号的高灵敏度仪器的需求日益增长。除了具有良好杂散光抑制能力的光子计数探测器和单色器外,激发样品的光源也是测试时需要考虑的关键因素。皮秒脉冲二极管激光器和亚纳秒LED是时间相关单光子计数(TCSPC)的传统脉冲光源,该技术用于测量ps-μs范围内的PL衰减光谱。爱丁堡仪器公司的时间分辨PL光谱仪可以配备各种类型的脉冲激光器和LED,能够在TCSPC和多通道扫描(MCS)模式下工作,如EPL/EPLED, VPL/VPLED和HPL系列。
Fig. 1 EPL-375, VPL-635, and HPL-785 sources from Edinburgh Instruments.
EPL&EPLED -皮秒脉冲激光器&LEDs
EPL及被广泛应用于时间分辨PL光谱,可提供高达20 MHz的重复频率和典型的脉冲宽度~100 ps,波长从375 nm到980nm。EPLED系列脉冲二极管相比于EPL具有较长的脉冲宽度(典型<1000 ps),但EPLED系列能够覆盖的紫外波长低至250 nm。EPLs和EPLEDs可以在TCSPC及MCS双模式下进行工作。在TCSPC模式下工作,可测试发光寿命的范围为10 ps-50 us,在MCS模式下工作,发光寿命为10ns-400 ms。广泛通用于大多数时间分辨的光致发光实验测试,EPL和EPLED光源的组合可以满足大多数的研究需求。
HPL -高功率和高重复率皮秒脉冲激光器
HPL是高功率和高重复率皮秒脉冲激光器。可以在高达80MHz的重复频率下工作,并提供两种操作模式:标准及高功率模式。在高功率模式下,HPL激光器产生的脉冲强度能够提高50倍之多。这对于低光致发光量子产率(PLQY)和寿命长于几纳秒的样品十分重要。与EPL的EPLED源类似,HPL可以同时用于TCSPC和MCS模式。
VPL&VPLED – 脉宽可调激光器&LEDs
VPL和VPLED光源被设计成在MCS模式下工作,是PL衰变寿命从~100 ns到秒的理想选择。它们的输出是一个正方形脉冲,其长度由激光源上的脉宽刻度盘控制,范围从100 ns到1 ms,可选择连续(CW)出光模式。不仅可以作为磷光寿命测试的激发光源,还可以用于连续波模式下稳态光致发光光谱的激发光源。
测试实例
激发源的选择取决于样品的衰减特性。使用各种爱丁堡仪器脉冲源的热门研究领域的例子如下所示。
实例1:钙钛矿样品的时间分辨光谱
卤化物钙钛矿是近年来备受关注的一种新型太阳能电池材料。在钙钛矿太阳能电池中,光吸收产生载流子,然后向电极扩散。优化电池的效率涉及到最小化载流子重组,因此需要表征钙钛矿材料的发光寿命。
测量钙钛矿的PL寿命具有挑战性。光致发光衰减是由短寿命(ns)组分和长(μs)寿命组分。因此在TCSPC模式下进行测量,以更好地解析快速组分。同时使用较低的激光重复频率来获取衰减的整个尾部。TCSPC和低重复率的结合导致相对较慢的数据采集。此外,部分钙钛矿样品还可能发生降解。
因此选择高功率激发源可以大大缩短钙钛矿样品在TCSPC中的采集时间。下面的例子(图2)显示了高功率HPL激光器如何优于相同波长的EPL光源:在相同条件下,HPL激光器的捕获时间大约短20倍。
Fig.2 TCSPC decays of a perovskite sample acquired in an FLS1000 spectrometer with (a) EPL-405 laser or (b) HPL-405 laser for excitation: experimental decay (red), Instrument Response Function (blue), and fit result (black). All other measurement conditions were identical. Fitted average lifetime tave and acquisition time tacq indicated in the graph.
实例2:近红外成像探针的光致发光寿命
生物成像实验通常包括荧光探针,标记样品,并在显微镜下观察。生物成像探针典型理想特性是生物相容性,易于功能化,稳定性高等。量子点是目前最有前途的成像探针材料之一,它们尺寸大小和组成可以调控,以微调其化学性质和激发/发射范围。
Ag2S量子点的发射光谱在近红外范围内,适合于生物成像实验。这些样品通常是分散在低浓度的悬浮液中,因此它们的光致发光信号相对较低。此外,光子计数近红外探测器的灵敏度低于可见光探测器。因此建议使用HPL激光器而不是EPL进行测试。图3显示了在1170 nm处Ag2S量子点在甲苯中的TCSPC衰减。样品的亮度较低,用EPL二极管激光器测量需要1小时,相比之下,用HPL-670光源可以在20分钟内获得衰减。
Fig.3 TCSPC decay (red) and exponential fit result (black) for Ag2S quantum dots in toluene, excited with an HPL-670 operating in high power mode at 1 kHz repetition rate in an FLS1000 spectrometer. The fitted average lifetime tacq is shown in the graph.
实例3:单线态氧的光致发光寿命
单重态分子氧(1O2)具有多种实际用途,包括光动力治疗和合成有机化学。一种广泛的检测1O2的方法是测量它在1270 nm处的发光。然而,单线态氧磷光信号很弱,在低浓度下很难测量。除了使用高灵敏度的近红外探测器外,强大的激光光源也十分重要。
1O2的光致发光发生在微秒尺度,因此可以通过使用VPL激光器的MCS测量激发。图4显示了一个典型的例子,用VPL-445激光器在甲苯中激发四苯基卟啉(H2TPP)光敏剂溶液。激光激发的H2TPP将能量转移到溶液中的氧分子,产生1O2,然后缓慢衰变到基态发光。在图4中, VPL源的脉宽为50 us时,发光信号上升,在激光脉冲关闭时,在接下来的100 us时,发光信号衰减。
Fig.4 MCS decay (red) and 1270nm exponential Fit Result (black) for a solution of H2TTP in toluene excited with a VPL445 in an FLS1000spectrometer. The VPL source operated produced 50 us pulses at 5 kHz repetition rate. The fit tave lifetime is shown in the graph.
实例4:近红外探针的光致发光光谱
VPL和 VPLED源是为时间分辨光谱瞬态测试而设计。但它们同时也可以在连续波CW模式下获取样品的PL发射光谱。对于这类型的实验,最常见的配置是将氙灯耦合到激发单色器,但如果激发波长不需要调谐,也可以考虑直接使用VPL激光器。根据所使用的波长和带宽,VPL可以比Xe灯更强。如图5所示,分别使用150 W Xe灯、VPL-635(CW模式)和HPL-670作为激发光源的FS5荧光光谱仪中获得的Ag2S量子点的PL发射光谱。
Fig. 5 Photoluminescence emission spectra from Ag2S quantum dots in toluene acquired in FS5 Spectrofluorometer with Xe lamp, VPL-635 and HPL-670 for excitation. An excitation bandwidth of 10 nm was employed for the Xe lamp spectrum. The VPL-635 data were acquired with the laser operating in CW mode, and the HPL-670 data with the laser running at 80 MHz in high power mode. All other measurement conditions were identical between curves.
结论
光致发光测试光源的选择取决于要研究的样品类型、可用的检测仪器和用户对采集速度的需求。爱丁堡仪器提供多种脉冲源,广泛的灵活性,以满足其特定的需求,能够实现优化脉冲宽度和能量,并减少采集时间,快速提高测试效率。
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