解决方案 | 吹扫捕集-气相色谱法测定土壤和沉积物中挥发性石油烃C6-C9

2.1空白试剂水：二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水；

2.2甲醇（色谱纯， Fisher Chemical）；

2.3标准贮备液：ρ=5000μg/mL，国家标准物质；

2.4 替代物贮备液：ρ=2000μg/mL，国家标准物质；

2.5标准中间液：ρ=1000μg/mL

用甲醇（2.2）稀释标准贮备液（2.3），避光低温保存；

2.6 替代物使用液：ρ=100μg/mL

用甲醇（2.2）稀释标准贮备液（2.4），避光低温保存；

2.7 2-甲基戊烷标准溶液：ρ（C6H14）=5000μg/mL；

2.8正癸烷标准溶液：ρ（C10H22）=5000μg/mL

3.1样品准备

 称取5g样品于样品瓶中（1.3），盖紧瓶盖，放置到PT1000自动固液吹扫捕集仪的样品架中，选择用仪器自动加入5mL水和替代物。 

3.2 样品分析方法

3.2.1 吹扫捕集条件

吹扫温度：50℃；吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：11min；干吹时间：2min；吸附温度：40℃，预脱附温度：245℃；脱附温度：250℃；脱附时间：2min；烘烤温度：260℃；烘烤时间：5min；除湿阱就绪温度：50℃；除湿阱烘烤温度：260℃；阀箱温度：130℃；GC传输线：130℃；土壤传输线：150℃。

3.2.2 GC检测条件

柱箱温度：38℃，保持1min，以3.8℃/min升温至80℃，保持1min，以10℃/min升温至105℃，保持5min，以20℃/min升温至180℃，保持1min。

3.3 C6-C9保留时间窗的确定

分别移取1μL 2-甲基戊烷标准溶液（2.7）和正癸烷标准溶液（2.8）加入到事先装有5mL实验用水的40mL样品瓶（1.3）中。按照调试好的仪器条件进行保留时间窗的确定。

3.4校准曲线绘制

4.1 保留时间窗的色谱图

图1为2-甲基戊烷和正癸烷的色谱图。由图可知，挥发性石油烃的保留时间窗为2.51-13.57min。

图1 2-甲基戊烷和正癸烷色谱图

4.2目标化合物的色谱图

图2为10.0μg的挥发性石油烃标样色谱图。

图2挥发性石油烃标样色谱图

4.3标准曲线结果

图3挥发性石油烃标准曲线结果

4.4 精密度结果

4.5 准确度结果

4.6样品加标结果

4.6.1 石英砂空白检测结果

图4为石英砂空白的检测色谱图。根据标准曲线方程计算所测石英砂中挥发性石油烃的浓度小于检出限，石英砂中的挥发性石油烃未检出。故本实验选取该石英砂进行样品加标实验。

 图4 石英砂的检测色谱图

4.6.2 石英砂加标回收率结果

图5为石英砂的加标回收色谱图。本实验中对石英砂进行了两个浓度的加标，加标回收率结果见表3。 

图5石英砂加标的检测色谱图

表3石英砂加标回收率

本实验使用了LabTech PT1000全自动固液吹扫捕集仪，参考《HJ 893-2017 水质 挥发性石油烃C6-C9的测定吹扫捕集/气相色谱法》，建立了水中挥发性石油烃的测定方法。方法得到的挥发性石油烃的校正曲线R2  为0.9999，回收率为90.73%~120%，RSD为5.08%~6.33%。都满足了HJ893-2017中相应的要求。