热点应用丨顶空气相色谱法测定浸出植物油中六号溶剂残留量

2022-01-20 22:11:49, 天美色谱天美仪拓实验室设备（上海）有限公司

食用植物油为什么要检测六号溶剂？

食用植物油是日常饮食常用的烹饪辅料，其质量品质与人们的健康息息相关。目前食用植物油的加工工艺分为压榨法和浸出法^[1-2]。压榨法是传统生产工艺，提取效率低；浸出法是现今国际公认的最先进高效的生产工艺，具有出油率高、加工成本低、经济效益高等优点，是目前大型油厂使用最普遍的方法^[1-4]。

我国浸出油生产使用的溶剂是一种以六碳烷烃为主要成分的烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物，统称六号溶剂，其对产品的流变学、色泽、气味、氧化稳定等理化性质产生重大影响，同时其毒性也对油脂的食用安全性构成潜在威胁^[1-4]。因此对浸出植物油中残留溶剂进行准确检测并对溶剂的最高残留量进行合理限定，有利于促进食用植物油的生产工艺控制，切实提高产品的卫生和安全品质。

顶空气相色谱法采用气体直接进样，可无差别地收集样品中的易挥发性成分，具有更高的灵敏度和分析速度，是环境友好型的样品前处理方法，广泛应用与大气、水、土壤、食品、药品、生物材料中挥发性和半挥发性有机物的分析。

本研究通过优化顶空气相色谱分析条件，建立了浸出植物油中六号溶剂残留量的快速检测方法，对食用植物油的质量控制具有十分重要的意义。

赛里安456i 气相色谱仪分析植物油中六号溶剂残留方法介绍

2.1 试剂与标准品

试剂：N,N-二甲基乙酰胺（DMA），气相顶空专用溶剂（99.9%，北京百灵威科技有限公司）。

标准溶液：六号溶剂标准溶液（10 mg/mL），由N,N-二甲基乙酰胺配制，购自国家粮食局科学研究院。

2.2 仪器

赛里安 456i 气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID）；Combil PAL顶空自动进样器

2.3 顶空条件

平衡温度	80℃
平衡时间	20min
气密性进样针温度	85℃
样品体积	5 mL
GC分析循环时间	11min

2.4色谱条件

色谱柱	Rxi-5ms（30m×0.25mm×0.25μm）
进样口温度	200℃
柱温度程序	程序升温50℃保持5min，然后以20℃/min的速率升至150℃
检测器温度	200℃
分流比	50:1
流速	1.0mL/min
进样量	1mL

2.5重复性的测试

用DMA稀释六号溶剂标准溶液配制浓度为100 μg/mL标准溶液工作溶液，按2.3和2.4条件进样，重复进样7次，以六号溶剂组分峰面积及保留时间的相对标准偏差（RSD值）表示重复性结果。

2.6 标准曲线的绘制

用DMA稀释六号溶剂标准溶液配制浓度分别为10、20、40、100、200 μg/mL的系列标准溶液工作溶液。按2.3和2.4条件进样，以气相色谱峰面积对溶度绘制标准曲线。

3. 结果与讨论

3.1标准品色谱图

按照2.3和2.4的方法对浓度为100 μg/mL六号溶剂标准工作溶液进样分析，得到其分离色谱图（见图1），从色谱图上可以看出六号溶剂共检出5个组分，分别是2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷、环己烷、2,3-二甲基戊烷，各个组分均得到良好的分离，完全满足定性及定量分析的要求。

图1 六号溶剂标准溶液色谱图

3.2重复性测试结果

按照2.5的方法进样，得到7针重复进样结果，见下图2及表1。实验结果表明，六号溶剂各组分在此分析条件下的峰面积RSD值均在2%以内，保留时间RSD值均在0.06%以内，重现性良好。

图2 六号溶剂7针叠加色谱图

表1 六号溶剂重复性测定结果

3.3标准曲线绘制结果

按照2.5的方法进样，采用外标法校正，以六号溶剂5种组分的色谱峰面积总和对标液浓度作图，得到六号溶剂的标准工作曲线，相关系数R²达0.9988，如下图3。同时为进一步确定每种组分的出峰情况，分别计算六号溶剂各组分的校正曲线，如下图4。由图4可知六号溶剂各组分线性关系良好，其线性相关系数均在0.997以上。实验结果充分表明此方法六号溶剂总的定量校准曲线和所有组分各自的线性都达到了良好的线性关系，完全满足样品定性定量的要求。