2021-12-23 17:25:34 默克生命科学
浸出物存在于最终原料药和药品中,通常包含在可提取物内,但由于浸出物的量极小以及分离和检测方法的限制,很难被定量或定性。应先获得最差条件下的可提取物数据,将其用于药品的安全性评估。可提取物反映了浸出物的最大可能,无论是否要做浸出物试验,可提取物的测试和评估都非常重要。
为了加快鉴定速度,我们推出了E&L筛查用标准物质,其中包含分别适用于LC和GC检测的常见组分。使用这些标准物质,不仅可以对未知物进行鉴定,而且定量结果可以追溯至NIST标准参考物质。
根据BPOG协议,使用Supelco® SLB®-5ms 气相毛细管柱进行实验。在40℃下用注射用水在轨道旋转提取7天后采集代表性样品,并使用二氯甲烷作为萃取溶剂通过液-液提取 (LLE) 进一步处理,并使用三联苯-d14作为液液提取内标。分析前加入菲-d10作为样品内标强化样品,样品和标准品在一个序列中运行。
表1. 实验条件
仪器 | Agilent® HP7890, QTOF 7200 | ||
色谱柱 | SLB®-5ms, 30m x 0.25mm, df=0.25 µm (28471-U) | ||
柱升温程序 | 50℃保持3min, 10℃/min 升温至320℃,保持15min | ||
进样口温度 | 280℃ | ||
载气 | 氦气, 1.2mL/min | ||
检测器 |
| ||
进样 | 1µL, 脉冲不分流:350kPa, 0.5min, 1:25 | ||
衬管 | 4mm内径进样口衬管, 分流, 锥形, 带玻璃棉, 去活 | ||
样品 |
|
图1 14种GC可提取物和浸出物筛查混标色谱图,
50mg/L溶于叔丁基甲基醚
(出峰顺序及化合物名称见表2)
表2. 峰表
Peak | Name | CAS | 货号 |
1 | 1,3-二叔丁基苯(DBB) | 1014-60-4 | 96659 |
2 | ε-己内酰胺(CAP) | 105-60-2 | 01483 |
3 | 2,6-二叔丁基苯酚 | 128-39-2 | 96852 |
4 | 2,4-二叔丁基苯酚 | 96-76-4 | 00437 |
5 | 二丁基羟基甲苯(BHT) | 128-37-0 | 47168 |
6 | 棕榈酸 | 57-10-3 | 76119 |
7 | 2-巯基苯并噻唑(2-MBT) | 149-30-4 | 96051 |
8 | 硬脂酸(SA) | 57-11-4 | 85679 |
9 | 双酚A(BPA) | 80-05-7 | 42088 |
10 | 油酸酰胺(Ole) | 301-02-0 | 08393 |
11 | 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) | 117-81-7 | 67261 |
12 | 芥酸酰胺(Eruca) | 112-84-5 | 01374 |
13 | 抗氧剂168 氧化物(Irgafos168-oxide) | 95906-11-9 | 96839 |
14 | 抗氧剂1076(Irganox1076) | 2082-79-3 | 00318 |
图2 一次性设备提取物样品
GC可提取物和浸出物筛查混标的色谱图如图1所示,14种可提取物标准物质都被检测到并且几乎完全分离。质谱检测的共流出组分可以通过提取离子流色谱图来识别。通过匹配保留时间和m/z比,ε-己内酰胺被确定为一次性过滤器提取过程中的主要可提取物(图2)。可以基于筛查混标的提取离子流色谱图对己内酰胺峰进行定量分析。
本实验使用相关产品
描述 | 货号 |
GC可提取物和浸出物筛查混标 | 01829 |
GC色谱柱 SLB®-5ms, 30 m x 0.25 mm, df = 0.25 µm | 28471-U |
SupraSolv®二氯甲烷,用于GC ECD/FID | 1.06054 |
除上述实验中提到的14种GC可提取物和浸出物筛查混标外,我们还可以提供LC筛查混标和其他E&L单标,具体见表3。
表3. LC筛查混标及其他E&L单标
名称 | CAS | 货号 | |
混标 | LC的可萃取物和可浸出物筛查混标 | 50 μg/mL 溶于乙腈 | 95636 |
混标包含的各单标组分 | 抗氧剂1010 (Irganox1010) | 6683-19-8 | 96656 |
抗氧剂1076 (Irganox1076) | 2082-79-3 | 00318 | |
紫外线吸收剂 UV-P (Dometrizol (Dome) | 2440-22-4 | 96697 | |
ε-己内酰胺(CAP) | 105-60-2 | 01483 | |
二苄胺(DBA) | 103-49-1 | 95728 | |
苯甲酸(BA) | 65-85-0 | 12353 | |
2-巯基苯并噻唑(2-MBT) | 149-30-4 | 96051 | |
双酚A(BPA) | 80-05-7 | 42088 | |
2-乙基己酸(EHA) | 149-57-5 | 02529 | |
双(4-氯苯基)砜(CPS) | 80-07-9 | 96153 | |
3,5-二叔丁基-4-羟基苄醇(DBOHP) | 88-26-6 | 96857 | |
二丁基羟基甲苯(BHT) | 128-37-0 | 47168 | |
1,3-二叔丁基苯(DBB) | 1014-60-4 | 96659 | |
油酸酰胺(Ole) | 301-02-0 | 96709 | |
硬脂酸(SA) | 57-11-4 | 85679 | |
双(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯(DEHP) | 117-81-7 | 67261 | |
芥酸酰胺(Eruca) | 112-84-5 | 01374 | |
抗氧剂3114(Irganox3114) | 27676-62-6 | 96737 | |
抗氧剂168 氧化物(Irgafos168-oxide) | 95906-11-9 | 96839 | |
2,4-二叔丁基苯酚 | 96-76-4 | 00437 | |
棕榈酸 | 57-10-3 | 76119 | |
其他单标 | 二苯甲酮 | 119-61-9 | PHR1204 |
双(2,4-二叔丁基苯基)磷酸酯 | 69284-93-1 | 90048 | |
1-癸烯 | 872-05-9 | 78270 | |
3,3''-硫代二丙酸双十二烷酯 | 123-28-4 | 78132 | |
抗氧剂(Irganox 1098)杂质 | 82304-66-3 | 78478 | |
正二十二烷 | 629-97-0 | 78290 | |
正二十烷 | 112-95-8 | 78292 | |
4-乙氧基苯甲酸乙酯 | 23676-09-7 | 78699 | |
乙二醇单丁基醚 | 111-76-2 | 78263 | |
十六烷 | 544-76-3 | 78293 | |
异佛尔酮 | 78-59-1 | 78345 | |
异戊酸 | 503-74-2 | 78266 | |
十八烷 | 593-45-3 | 78294 | |
1-十八烯 | 112-88-9 | 78295 | |
1-辛烯 | 111-66-0 | 78340 | |
双酚F二缩水甘油醚(BPFE) | 2095-03-6 | 96142 |
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