测定皮蛋中铅含量的前处理方法有哪些

2021-12-17 16:58:17, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

随着经济的飞速发展，人们对健康饮食的要求也在不断的提高。“红心蛋”“三氯氰胺奶粉”“镉大米”等食品安全事件令人为之震惊，人们已将更多的注意力转移到我们入口的食物中来。“铅中毒”——一直是社会密切关注的话题，而我们所吃的食物中哪些含有铅呢？皮蛋（又称松花蛋、变蛋）是食品中容易造成铅中毒的食物之一，皮蛋是我国传统食品，因其风味独特，口感极好，保存期长等诸多优点，而备受人们青睐。但它在带给我们好滋味的同时，也对我们的健康产生了影响。

【标准】

为何皮蛋中会含有铅，而且铅的含量有多少呢？皮蛋中的铅主要来源于传统制作过程中加入的氧化铅，而现在人们经过改良工艺生产以硫酸锌、亚硫酸硒等代替氧化铅的无铅皮蛋，不过无铅皮蛋并不是不含铅而是铅的含量比较低。根据国家标准《GB2749-2015 蛋与蛋制品》、《GB/T 9694-2014 皮蛋》及《GB2762-2017 食品中污染物限量》的规定，皮蛋及皮蛋类食品铅含量不得超过0.5mg/kg。根据国家食品标准《GB 5009.12-2017 食品中铅的测定》给出的前处理方法，美诚依据标准并结合美诚生产的前处理设备的性能特点，总结出适合的前处理方法，以便ICP-MS对皮蛋中铅含量进行测定。

【实验方法】

1. 湿法消解法

实验设备

DR系列石墨消解器

实验步骤

称取样品0.5g（精确至0.0001g），置于硬质玻璃消解管中，缓慢加入10ml硝酸溶液和0.5ml高氯酸溶液，在石墨消解器上程序设置如下：

升温工步	设定温度 (℃)	保持时间 (min)
1	120	40
2	180	180
3	220	60

若消化液变棕褐色，补加少量硝酸。消解直至管口冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。取出消解管，冷却后，将消解管内溶物转移至50mL容量瓶中，用少量超纯水洗涤消解管，合并混匀后，定容至刻度线，待测。同时做空白实验。

2. 微波消解法

实验设备

MD6T微波消解仪、DR-15石墨消解器

实验步骤：

称取样品0.5g（精确至0.0001g）置于微波消解罐底部，缓慢加入8ml硝酸溶液，盖上消解内盖，静置过夜，次日进行消解实验前加入2ml过氧化氢溶液，按照以下程序进行消解。

程序设定：HNO₃8ml， H₂O₂2ml

工步	设定温度 ℃	保持时间 min	斜率 ℃/ min
1	120	5	8
2	160	10	8
3	180	15	8

冷却后开罐，取出微波消解内罐，在石墨消解器上于150℃赶酸至0.5-1mL左右。消解罐冷却后，将消化液转移至50mL容量瓶中，用少量超纯水多次洗涤消解罐，合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度，混匀，待测。同时做空白实验。

3. 干法消解

实验设备

TS0910 陶瓷纤维马弗炉

DR-15 石墨消解器、石墨消解器助手

实验步骤

称取 5. 00g（精确至0.0001g）样品置于瓷坩埚中，在石墨消解器上用加热炭化，移入陶瓷纤维马弗炉中，800℃下灰化 1 小时，待冷却取出。用10%硝酸溶液使灰化溶解至样液澄清，将试样消化液移入 50ml 容量瓶中，用超纯水少量多次洗涤瓷坩埚，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时做空白实验。

实验配套设备

实验超纯水设备