2021-12-17 16:58:17, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
随着经济的飞速发展,人们对健康饮食的要求也在不断的提高。“红心蛋”“三氯氰胺奶粉”“镉大米”等食品安全事件令人为之震惊,人们已将更多的注意力转移到我们入口的食物中来。“铅中毒”——一直是社会密切关注的话题,而我们所吃的食物中哪些含有铅呢?皮蛋(又称松花蛋、变蛋)是食品中容易造成铅中毒的食物之一,皮蛋是我国传统食品,因其风味独特,口感极好,保存期长等诸多优点,而备受人们青睐。但它在带给我们好滋味的同时,也对我们的健康产生了影响。
【标准】
为何皮蛋中会含有铅,而且铅的含量有多少呢?皮蛋中的铅主要来源于传统制作过程中加入的氧化铅,而现在人们经过改良工艺生产以硫酸锌、亚硫酸硒等代替氧化铅的无铅皮蛋,不过无铅皮蛋并不是不含铅而是铅的含量比较低。根据国家标准《GB2749-2015 蛋与蛋制品》、《GB/T 9694-2014 皮蛋》及《GB2762-2017 食品中污染物限量》的规定,皮蛋及皮蛋类食品铅含量不得超过0.5mg/kg。根据国家食品标准《GB 5009.12-2017 食品中铅的测定》给出的前处理方法,美诚依据标准并结合美诚生产的前处理设备的性能特点,总结出适合的前处理方法,以便ICP-MS对皮蛋中铅含量进行测定。
【实验方法】
1. 湿法消解法
实验设备
DR系列石墨消解器
实验步骤
称取样品0.5g(精确至0.0001g),置于硬质玻璃消解管中,缓慢加入10ml硝酸溶液和0.5ml高氯酸溶液,在石墨消解器上程序设置如下:
升温工步
设定温度
(℃)
保持时间
(min)
1
120
402
180
180
3
220
60
若消化液变棕褐色,补加少量硝酸。消解直至管口冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出消解管,冷却后,将消解管内溶物转移至50mL容量瓶中,用少量超纯水洗涤消解管,合并混匀后,定容至刻度线,待测。同时做空白实验。
2. 微波消解法
实验设备
MD6T微波消解仪、DR-15石墨消解器
实验步骤:
称取样品0.5g(精确至0.0001g)置于微波消解罐底部,缓慢加入8ml硝酸溶液,盖上消解内盖,静置过夜,次日进行消解实验前加入2ml过氧化氢溶液,按照以下程序进行消解。
程序设定:HNO38ml, H2O22ml
工步
设定温度
℃
保持时间
min
斜率
℃/ min
1
120
582
160
1083
180
158
冷却后开罐,取出微波消解内罐,在石墨消解器上于150℃赶酸至0.5-1mL左右。消解罐冷却后,将消化液转移至50mL容量瓶中,用少量超纯水多次洗涤消解罐,合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度,混匀,待测。同时做空白实验。
3. 干法消解
实验设备
TS0910 陶瓷纤维马弗炉
DR-15 石墨消解器、石墨消解器助手
实验步骤
称取 5. 00g(精确至0.0001g)样品置于瓷坩埚中,在石墨消解器上用加热炭化,移入陶瓷纤维马弗炉中,800℃下灰化 1 小时,待冷却取出。用10%硝酸溶液使灰化溶解至样液澄清,将试样消化液移入 50ml 容量瓶中,用超纯水少量多次洗涤瓷坩埚,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。同时做空白实验。
实验配套设备
实验超纯水设备
MW-D20 实验室超纯水器
纯水、超纯水双路出水,可满足实验室用水的多种需求。
分析仪器配套设备
MC系列 制冷水循环器
Y-II 氩气净化器
为ICP输入稳定的高纯氩气(纯度为99.9999%)。
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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