2018-11-10 12:25:18, Andreas Tei 安捷伦科技(中国)有限公司
检测药品中的半挥发性提取物和浸出物 (E&L)
为何选用高分辨 GC/MS?
通过比较化合物标称质量电子电离 (EI) 质谱与市售数据库中的谱图数据来确认化合物的方法具有较高的不确定性风险,仅可作为初步鉴定方法。为确认化合物归属,您需要在相同色谱条件下分析参比化合物,并将未知物的谱图和保留时间与参比化合物的相应信息进行比较。
高分辨质谱与碰撞诱导解离 (CID) 联用,可作为简化的自动鉴定流程中的一项强大技术。通过计算某个化合物分子离子及其最高丰度碎片离子的化学式,可确定该化合物是否存在。通过精确质量数据实现化合物鉴定后,信息将保存在个人化合物数据库 (PCD) 中,并在后续分析任务中用于可靠的自动鉴定流程。
为证明这一点,我们通过检验使用 Agilent Mass Profiler Professional 数据挖掘软件的自动化工作流程并根据精确质量数据,对复杂基质中存在的化合物进行了检测和确认。该方法采用化学电离(一种软电离技术)以及碰撞诱导解离产生碎片离子。
先进的工作流程有助于获得可靠结果
我们通过研究眼科药品来确定是否存在来自于容器密封系统的聚合物材料。图 1 显示的工作流程包括以下步骤:
在高分辨电子电离 (HR-EI) 模式下进行数据采集
自动谱库匹配(标称质谱库 NIST 14)
利用 Agilent Mass Profiler Professional 软件进行空白和萃取液的差异分析
使用高分辨化学电离 (HR-CI) MS 和 HR-CI MS/MS 数据确认初步鉴定化合物
半定量分析
图 1. 分析药品容器中杂质的可靠工作流程
采用有机溶剂对药品容器进行萃取,并采用 Agilent 7200 GC/Q-TOF 通过电子电离 (EI) 对样品进行分析。同时通过分析溶剂空白样品以测定化学背景污染。
此外,我们利用有机溶剂对水溶性药物制剂进行了萃取。数据分析采用两步式流程。在第一个步骤中,将采集到的质谱与 NIST 14 谱库中的标称质谱自动进行比较。比较后生成了每张所采集色谱图的萃取化合物列表。随后对该化合物列表进行差异分析,扣除化学背景噪音并找出两个样品中的共同化合物。这一数据挖掘流程中使用 Agilent Mass Profiler Professional 软件。
容器萃取液与药物制剂中共同存在的初步鉴定化合物的数量有所减少。将化学电离与碰撞诱导解离 (CID) 和精确质量数谱图结合,以便对初步鉴定化合物进行确认。根据EI和CI精确质量数据鉴定的化合物被存储于个人化合物数据库与谱库(PCDL)中,从而在后续分析任务中获得简化的化合物确认流程。
碰撞诱导解离消除不确定性
化学电离与碰撞诱导解离相结合可确定 EI 模式下裂解来源多样的初步鉴定化合物。如图 2 所示,高分辨精确质量数 MS/MS 数据根据其碎裂模式确定化合物结构。为加快后续分析速度,您可以通过在 PCDL 中保存 CI MS/MS 谱图以创建定制谱库。
图 2. 该化学电离高分辨 MS/MS 谱图确证了邻苯二甲酸二乙酯的存在
最后一个步骤是对鉴定出的化合物进行半定量分析。采用含有多种参比化合物的替代混合物作为外标。该标准品可用于估计所发现化合物的浓度,也可用于与分析评价阈值 (AET) 比较浓度。
在本示例中,药物制剂中未检测出浓度接近 1 ppm 的化合物,因此无需采用匹配的参比化合物进行更为准确的定量分析。
图 3 中的文氏图显示了使用 Agilent Mass Profiler Professional 软件进行的差异分析数据挖掘流程。
图 3. 利用 Agilent Mass Profiler Professional 获得的数据挖掘结果揭示了 150 多种可浸出与可萃取化合物
表 1 列出了容器与液体药物制剂萃取液中共同检测到的八种化合物。
表 1. 差异分析后检测出的共同化合物
强大的工具加速 E&L 分析
Agilent 7200 GC/Q-TOF 是药品中可萃取物和可浸出物高分辨精确质量数定性筛查和鉴定的理想仪器。为协助化合物鉴定,您可以将 EI 谱图与 NIST 14.0 谱库进行匹配。Agilent Mass Profiler Professional 软件可实现样品集的差异分析,其中的文氏图有助于确定整个样品组中的特有和共同的化合物。精确质量数 CI MS/MS 谱图可确定初步匹配结果并扩展已鉴定化合物列表。您可以将这些谱图保存在 PCDL 中以创建定制谱库,从而加快后续分析速度。
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