2021-11-18 19:37:49, 技术部 岛津(上海)实验器材有限公司
摘要:本文建立了八角茴香中反式茴香脑含量测定的GC方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化,采用色谱柱SH-Wax分析八角茴香中的反式茴香脑,反式茴香脑峰形对称,理论塔板数按反式茴香脑峰计算远高于30000,满足《中国药典》要求。此方法可为八角茴香中反式茴香脑含量测定提供参考。
关键词:八角茴香反式茴香脑 SH-Wax GC
1.实验部分
1.1 实验仪器及耗材
仪器:Shimadzu GC-2030气相色谱仪;
色谱柱:SH-Wax(30 m,0.32 mm× 0.25 μm;货号:221-75895-30);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器(货号:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotalVial(货号:227-34002-01);
SHIMSENPipet PMII-10 移液枪(货号:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100 移液枪(货号:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000 移液枪(货号:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备
取反式茴香脑对照品适量,精密称定,加乙醇制成每1 mL含0.4 mg的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约0.5 g,精密称定,精密加入乙醇25 mL,称定重量,超声处理(功率600W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
1.4 分析条件
色谱柱:SH-Wax(30 m,0.32 mm× 0.25 μm;P/N:221-75895-30;S/N:1639894)
升温程序:初始温度100 ℃,以每分钟5 ℃的速率升温至200 ℃,保持8分钟;以每分钟50 ℃的速率升温至240 ℃,保持5分钟
载气:N2
进样口温度:200 ℃
分流模式:分流(20:1)
控制模式:恒线速度(30 cm/s)
初始流速:1.52 mL/min
检测器:FID,温度:280 ℃
进样量:1 µL
2. 实验结果
按照上述色谱条件进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
对照品溶液
供试品溶液
3. 结论
本文建立了八角茴香中反式茴香脑含量测定的GC方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SH-Wax分析八角茴香中的反式茴香脑,峰形对称,理论塔板数按反式茴香脑峰计算远高于30000,满足《中国药典》要求。此方法可为八角茴香中反式茴香脑含量测定提供参考。
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