气质各部件温度设置【七嘴八舌聊实验】

最近在开发偶联剂的方法，开发过程中对气质中进样口温度、柱温、接口温度、离子源温度略有疑惑，尤其是对柱温的设置，现将探究过程分享给大家。

进样口的温度设置依据，一般能够保证样品全部组分瞬间完全气化，又不引起样品完全分解即可。温度过低，气化速度慢，样品峰展宽，产生伸舌头峰，温度过高，样品分解，产生裂解峰。需注意，不一定必须达到样品中全部组分的沸点，样品才会气化。例如水的沸点是100℃，但是如果我们屋里泼一些水，虽然室温远低于100℃，它也会挥发掉。

>>>>柱初始温度

对于分流进样和不分流进样，柱初始温度设定要求不同。

对于不分流进样，适用高沸点痕量组分的分析。不分流进样时，一般要将柱初始温度尽可能设低（一般低于溶剂沸点10-20℃）。这是因为样品汽化后的体积相对于柱内载气流量太大，样品初始谱带较宽，汽化的样品中溶剂是大量的，不可能瞬间进入色谱柱，结果溶剂峰就会严重拖尾，使早流出组分的峰被掩盖在溶剂拖尾峰中。因此，柱初始温度尽量低从而保证样品可以在柱头冷凝，避免溶剂峰的拖尾。需要说明的是，即使是不分流进样也需要设置分流比，在大部分溶剂及组分进入色谱柱后，开启大流量载气进行清场，防止残留在衬管中溶剂等影响下一次测试。

对于分流进样：分流进样适合于大部分可挥发样品,包括液体和气体样品,特别是对一些化学试剂的分折。分流进样时，柱初始温度尽可能高一些。因为在进样的过程中，溶剂首先气化，为了保证样品进柱的重现性，不管是恒压控制还是恒流控制，均通过分流出口阀来调整柱头压，根据热力学第一定律，PV/T=nR,在大体积和大的压力的冲击下 ，需要尽可能高的温度，以保证进柱样品量一定。因此，柱初始温度尽可能高一些，可以保证进柱样品的重现性。特别需要注意的是，分流进样，特别是大分流比的情况下，应该特别需要关注一下色谱图的重现性问题。

在开发KH560方法时，选择分流进样，并设置分流比为20:1，在对柱初始温度设置时，发现柱初始温度的设置会影响峰形。因此，分别设置了柱初始温度为120℃、135℃、150℃（其他条件相同）。谱图表明，较低的柱初始温度，会影响峰形，存在一定的前沿峰，而较高的柱初始温度，峰形较对称。该研究表明，分流进样时，较高的柱初始温度，也可以避免前沿峰。

>>>>接口温度

对于HP-5非极性色谱柱，经验温度为280℃；

 对于WAX极性柱，经验温度为240℃。

>>>>离子源温度

经验值为230℃（低了容易污染离子源，高了离子源容易老化）。

针对本次方法开发中各部件的温度设置依据，汇总了进样口温度、柱温、接口温度、离子源温度设置方法，但仪器使用及问题分析的过程中受本人能力及阅历的局限，可能存在许多披露或者错误，若有不当之处，望大家指正交流。