2021-07-02 20:39:28, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
磷是组成生命不可缺少的重要物质,是牙齿骨骼等硬组织的主要无机成分之一,是核酸、细胞膜、磷蛋白及某些辅酶的重要成分,参与物质代谢和能量代谢,维持酸碱平衡。膳食中钙与磷的比例直接影响骨骼的发育,当人体摄入过多或缺乏磷时,均对健康产生不同程度的影响。而人体中的磷大多来自日常饮食,几乎所有的食物都含有磷元素,极少有无磷食品。因此,对食物样品中磷含量的测定就显得十分重要。
【标准】
根据食品安全国家标准《GB5009.87-2016 食品中磷的测定》和《GB5009.268-2016 食品中多元素的测定》的规定,对食品中磷的测定给出样品前处理实验方法有:微波消解法、湿法消解和干法灰化。美诚依据以上标准,以大豆为实验样本,结合美诚样品前处理设备的性能特点,针对以上方法进行验证,总结出适合的实验方法。
【实验方法】
1. 微波消解法
实验设备
MD6T-6H微波消解 DR-15石墨消解
实验方法
程序设定:HNO3 5ml H2O2 1ml
工步 | 设定温度 ℃ | 保持时间 min | 斜率 ℃/min |
1 | 120 | 5 | 8 |
2 | 150 | 10 | 8 |
3 | 190 | 15 | 8 |
待消解实验完成,冷却后,开罐取出消解内罐,置于石墨消解器上,温度设置160℃赶酸,赶酸完成后,消化液转移至25ml容量瓶中,用少量超纯水清洗内盖和消解内罐,合并洗液后用超纯水定容至刻度,混匀备用,同时做空白实验。
2. 湿法消解
实验设备
MW-D20 超纯水器
实验方法
程序设定:10ml HNO3 1ml HClO4 2ml H2SO4
升温工步 | 设定温度(℃) | 保持时间(min) |
1 | 120 | 30 |
2 | 180 | 150 |
3 | 220 | 60 |
若消化液呈棕褐色,补加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或淡黄色。消化液放冷,加入20ml超纯水,将消解试管移至石墨消解器上,升温至160℃赶酸。完成后冷却将消解液移至100ml容量瓶中,用超纯水多次洗涤消化管,合并洗液至容量瓶中用超纯水定容至刻度,混匀备用,同时做空白实验。
3. 干法灰化
实验设备
TE0910 陶瓷纤维马弗炉
DR-15石墨消解器和石墨消解器助手
实验步骤:
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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