2018-11-10 12:21:53, 翟晨淏 安捷伦科技(中国)有限公司
液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中氨苯砜的残留量(GB 29706—2013)
氨苯砜( Dapsone )为砜类抑菌剂,对麻风杆菌有较强的抑菌作用,大剂量时显示杀菌作用。其作用机制与磺胺类药物相似,作用于细菌的二氢叶酸合成酶,干扰叶酸的合成。本标准规定了动物性食品中氨苯砜残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本方法参照 GB 29706-2013,建立了一种动物性食品中氨苯砜残留分析的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于猪和牛的肌肉及肝脏组织中对呋喃苯烯酸钠残留量的测定。
本方法利用安捷伦 Bond Elut Plexa PCX 固相萃取柱对样品进行净化,并利用安捷伦 Poroshell 120 SB-C18色谱柱对目标物进行快速分析。本方法的定量限为 0.5μg/kg。在 0.5-2μg/kg 的添加水平下,氨苯砜的回收率为 88.9%-96.5%, RSD(%)≤ 9.7(n=6)。
样品提取
称取试料(2±0.05)g,于 50mL 具塞离心管中,加乙腈 10 mL,涡旋混合 2 分钟,加正己烷 5 mL,涡旋混合 1 分钟,超声 5 分钟,4000r/min 离心 10 分钟,弃去上层正己烷液。取乙腈液于另一离心管中,加入 1 mol/L盐酸溶液 10 mL,涡旋混匀备用。
固相萃取操作流程
仪器条件
线性
标准曲线浓度范围:0.25-5μg/kg
回归方程:Y=5985.61x-3.53
相关系数:0.9998
结论
在 0.5-2μg/kg 的添加水平下,空白样品加标回收率为 88.9%-96.5% ,RSD(%)≤ 9.7(n=6)。表明该方法的准确度和精密度满足 GB 29706-2013 的分析要求。
订货须知
安捷伦 Bond Elut Plexa PCX 固相萃取小柱, 60 mg, 3 mL, p/n 12108603
安捷伦 Poroshell 120 SB-C18 色谱柱,用于快速分离, 2.1mm ×100mm, 2.7μm(Part No. 685775-902)
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