2021-04-26 16:56:54, 美诚 北京安合美诚科学仪器有限公司
【前言】
碘是一种对人体极为重要的微量元素,被称为“智慧元素”。健康成人体内的碘总量为30mg左右,其中70-80%存在于甲状腺,碘,具有促进生物氧化和生长发育、调节蛋白质合成和分解、促进糖和脂肪代谢、调节水盐代谢、促进维生素的吸收利用和增强酶的活力等作用。缺乏碘会引起碘缺乏病,而碘摄入过高亦会引起碘性甲亢、自身免疫性甲状腺疾病。因此测定海带中碘的含量具有重大意义。
【标准】
根据现行食品安全国家标准《GB 5009.267-2020食品中碘的测定》和行业标准《SC/T 3010-2001海带碘含量的测定》中检测样品的方法有:电感耦合等离子体质谱法、氧化还原滴定法、砷铈催化分光光度法、气相色谱法。其中氧化还原滴定法更适用于藻类及其制品中碘的测定,北京美诚结合自产设备的特点,对以此法进行验证,并总结出适合美诚仪器的实验方法。
【实验方法】
实验设备:
TS0910 陶瓷纤维马弗炉(灰化)
DR-15 石墨消解器和石墨消解器助手(恒温加热)
MW-D20 实验室超纯水器
实验步骤:
1. 制备样品
抽取海带按纵向从中心刨开,取其一半。将每半颗海带按30mm横切为数段,每隔2段取一段,每颗按不同顺序抽取,合并处理成3×3mm的不规则小块。
2. 干燥样品
准确称取5g(精确至0.0001g)制备好的样品,置于50ml瓷坩埚中,加入10ml碳酸钠溶液,使其充分浸润试样,静置5min,置于恒温干燥箱中设定105℃烘干样品。
3. 灰化样品
将干燥样品置于石墨消解器上,炭化至无烟(炭化实验需在通风橱内进行),将瓷坩埚移入陶瓷纤维马弗炉中,升温至550℃灼烧40min,冷却至室温后取出,加入少量超纯水研磨,将溶液及残渣全部移入250ml烧杯中,并用超纯水冲洗坩埚数次合并洗液至烧杯中,烧杯中溶液总量约为150-160ml,置于石墨消解器上煮沸5min,趁热用滤纸过滤至250ml碘容量瓶中,待用。
4. 还原滴定样品
在碘容量瓶中加入2~3滴甲基橙溶液,用(1mol/L)硫酸溶液调至红色,加入5ml饱和溴水,置于石墨消解器上加热煮沸至黄色消失。稍冷后加入5ml甲酸钠溶液,继续在石墨消解器上加热煮沸2min,移入至水浴冷却至30℃以下,再加入5ml(3mol/L)硫酸溶液,5ml碘化钾溶液,盖上瓶盖避光放置10min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色恰好消失,同时做空白实验。
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北京安合(盈安)美诚科学仪器有限公司致力于样品前处理,是国内主要实验室常用设备生产厂商。主要产品有陶瓷纤维马弗炉、微波消解/萃取/合成仪,石墨消解器、冷却水循环器、超纯水器、氩气净化器等实验室常用设备。美诚所追求的目标是为我们的客户提供高品质的适用产品以及专业级的技术支持与服务。
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