应用文献——采用DSC研究乳糖中α-一水合相

2021-04-16 09:58:35 TA仪器


摘要

乳糖的是碳水化合物,平衡水分含量为5.0%一水合物水发生在大约145°C附近,脱水的能量为150J/g,该脱水能量可通过差示扫描量热仪测得并且可通过该仪器测量a-和b-乳糖混合物中a-单体的含量。

前言

乳糖通常在药物胶囊中和药片配方中作填料,以及在干吸入粉装置中作载体。在日常的食品配方乳糖也有很多应用。乳糖的a-一水合物常常用在湿润的粒状配方中,而b-无水物相直接作为一个直接的压缩组分。我们通常所碰到的乳糖大多数是其a-单体,来自于一水合物(1).a-单体的无水物十分容易吸湿,并且十分不容易得到或进行处理。乳糖的b-单体作为无水物十分易得、并且不吸水。原理上a-一水合物的含水量为5.0%。本文主要研究这些物质的热性质。

实验

a-一水合乳糖(Foremost 310级);无水b-乳糖(QuestDT级)。这些样品的热扫描图谱采用测量,样品量2-4mg,盘加盖、卷边,升温速率10°C/min。

讨论和结果

图1是a-一水乳糖的DSC的扫描曲线的结果,表征的脱水吸热峰的起始温度大约是142.2°C,峰温是144.5°C,脱水热焓是149.7J/g,乳糖的吸热分解温度为220°C。图2是b-乳糖的DSC曲线。原理上,热曲线中含有的吸热分解峰的温度大约为236°C,由于在大约在128°C附近出现一个残留的吸热峰,这可能是由于a-一水合相的残留所致。脱水热焓是18.9 J/g,b-乳糖含有a-一水合相的量为12.6%。

五个样品中,每个样品中a单体和b单体的含量大约分别在90和10%左右b-乳糖作为大体积a-一水合乳糖的稀释剂,得到相应的DSC扫描曲线。“已知”的a-乳糖在混合物中的含量可通过b-乳糖中的不纯净水平进行矫正。“观察到的”a-一水合乳糖在混合物中的含量见图3。最小二乘法与1.0052的斜率、-0.023的零偏移以0.9999的r2值十分吻和、这表明定量分析的极好相关性。

结论

假如两种形式的乳糖在DSC扫描中不发生相互转换,可应用DSC技术来确定a-和b-乳糖混合物中a-单体的含量。

参考文献

1. T.A. Nickerson, “Lactose”, Chapter6inFundamentalsof Dairy Chemistry, 2nd Ed., B. H Webb, A. H. Johnson, and J. A.Alford, (Eds.), AVI Publishing Co., Westport, CT, 1974, pp. 273-324.

2. H. G. Brittain, S. J. Bogdanowich, D. E. Bugay,J. DeVincentis, G. Lewen, and A.W. Newman, Pharm. Res., 1991, 8, pp. 963-973.

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