GPC-GC-MS/MS | 在线系统来助攻，轻松应对毒品毒物筛查

首先，我们来了解一下什么是GPC，以及在线GPC的优势？凝胶渗透色谱（Gel permeation chromatography, GPC）是一种液相色谱，原理是基于目标物分子的大小不同而进行分离的一项技术，广泛用于残留分析中样品的净化。离线的GPC需要使用大量的有机溶剂洗脱后再进行浓缩，耗时较长；在线GPC净化系统可以净化样品的同时大体积导入至GC，自动化程度更高，更有利于日常生物样品的分析。

图1 GPC-GCMS-TQ8040

GPC与GCMS-TQ8040联用（图1），GPC的净化能力与MSMS的抗化学干扰能力的强强联合，使基线噪音进一步降低的同时，极大地提高了化合物的灵敏度，使检材中的极低痕量毒物也无所遁形。

图2 未净化与GPC净化效果的比较

GC-MS/MS采用与GPC-GC-MS/MS相同的Q3 SCAN分析条件，进行血液样品的数据采集，在线GPC的净化效果如图2所示，经GPC净化后样品的背景干扰明显小于未净化的样品，血液样品中的血红蛋白、胆固醇等大分子物质得到了一定的去除，消除了血液样品对目标成分的干扰，有利于血液样品中目标组分的定性及定量。

将166种毒品毒物化合物的定量及定性离子对（表1）输入到方法编辑界面，同时在整个采集过程中不分时间段，全部采集这332个离子对，以保证在维护仪器的过程中，即使进行色谱柱切割，也不会导致因目标化合物保留时间的变化而无法采集到目标组分。

表1. 部分毒品毒物组分名称、CAS号及MRM参数

图3为在方法编辑界面下建立的166种化合物不分时间段采集MRM+Q3 Scan方法。

图3. 不分时间段采集的MRM+Q3 Scan方法界面

空白血液样品按照样品前处理过程处理好后，使样品中加标浓度为10 μg/L，作为筛查样品，对其方法的灵敏度进行考察。部分筛查出化合物的质量色谱图如图4所示，各化合物的信噪比均大于140。

图4. 血液基质加标溶液(10 μg/L)中

部分目标组分的质量色谱图

将采集到的样品加标数据进行数据转换后，直接导入到自动质谱图解卷积和鉴定系统软件(AMDIS)中进行检索。检索结果表明即使在100 μg/L的加标浓度下，也可以检索出来10个化合物（见图5）。

图5. 加标样品利用AMDIS检索结果

在无需标准样品情况下，采用岛津公司GPC-GCMSMS在线GPC结合三重四极杆串联气相色谱质谱仪建立同时筛查公安司法系统日常毒物排查的166种毒品毒物的分析方法。该方法样品前处理简单，因整个采集范围内不分时间段，可以避免仪器维护过程中目标物质因保留时间的变化而导致其漏检发生，可以准确、无遗漏地对重点监测的166种毒品毒物进行定性及定量分析。

今日份的小技巧，小伙伴们，你们get了么？

撰稿人：张曦