2020-12-10 19:46:06 海能未来技术集团股份有限公司
前言
硝化棉为白色或微黄色棉絮状,能溶于丙酮,学名纤维素硝酸酯,旧称硝化纤维、硝化棉。NC是一种聚合物,其分子量很大。习惯上用含氮量百分数代表酯化程度。硝化棉具有高度可燃性和爆炸性,其危险程度根据硝化程度而定,含氮量在12.5%以上的硝化棉危险性极大,遇火即燃烧。在温度超过40℃时能加速其分解而自燃。含氮量不足12.5%的硝化棉虽然比较稳定,但受热或储存日久,逐渐分解而放出酸,降低着火点,亦有自燃自爆的可能。硝化棉主要用于生产各色赛璐珞,电影胶片,制造各种硝基漆,木器用涂料,金属用涂料,打字蜡纸,漆布,速印油墨,指甲油,瓶口封套,粘合剂等。
凯氏定氮法是测定化合物或混合物中氮含量的一种方法。全自动凯氏定氮仪是根据凯氏定氮法进行氮含量测定,可以自动完成试剂定量添加、蒸馏、吸 收、滴定并输出测试结果。
1.实验原理
硝化棉在过氧化氢存在下,用氢氧化钠皂化,生成硝酸盐,以定氮合金将其还原成氨,用硼酸吸收后,再以盐酸标准滴定液进行滴定。
2.实验仪器、试剂与器具
海能K1100F 全自动凯氏定氮仪;
海能SH420F 石墨消解仪;
盐酸 分析纯,c(HCL)=0.2mol/L,标准滴定液;
硼酸 分析纯,质量分数4%;
氢氧化钠 分析纯,质量分数20%;
30%过氧化氢 分析纯;
无水乙醇 分析纯;
溴甲酚绿-甲基红混合指示剂 :将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇 溶液(1g/L)按 5+1 体积比临时混合摇匀备用;
定氮合金 狄瓦尔德合金(Zn、Al、Cu);
50ml 量筒称量瓶。
海能K1100F 全自动凯氏定氮仪
海能SH420F 石墨消解仪
3.实验部分
(1)用已恒重过的称量瓶,称取干燥过的硝化棉样品 0.5g 左右,精确至 0.0001g。
(2)在消化管中加入5ml乙醇,将称量好的样品转移到消化管内,用50ml纯水 清洗称量瓶并冲洗消化管。再依次加入1.5ml过氧化氢,50ml氢氧化钠溶液。摇匀后静置5-10min。
(3)使用SH420F进行加热皂化,皂化过程中需要不断摇晃消化管。升温程序如下:
当溶液澄清透明后,皂化完成。继续加热,驱赶溶液里的过氧化氢,当均匀的小气泡消失,出现无规则的大气泡,停止加热。
(4) 待消化管内溶液冷却至室温后,加入4g定氮合金,迅速将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下:
硼酸:35ml
蒸汽流量:80%
蒸馏时间:10min
(5)消化管放置好后,开始蒸馏,蒸馏开始 30s 后,暂停蒸馏,静置 10min 后继续开始蒸馏 10min。
(6)仪器自动滴定并给出计算结果。
4.实验总结
硝化棉样品皂化过程中除生成硝酸钠、亚硝酸钠以外还生成就有还原性质的有机物。皂化过程会伴有明显的氧化还原反应,产生部分氮的氧化物、游离氮以及氨,故如不经常摇动,会出现明显黄色物质。因此实验需要加入过氧化氢,以氧化这些具有还原性的物质,以避免试样损失。
但在定氮合金还原硝酸盐时,双氧水的存在会消耗大量合金,使硝酸盐不能很好的定量的还原成氨而被蒸出。因此皂化完成后需要继续加热,破坏溶液里的过氧化氢。
定氮合金与碱的反应会放出大量热量,所以反应之处稍通蒸汽来加快反应进程。但当反应开始后,必须停止蒸汽,避免反应过于剧烈而造成接收杯温度过高,指示剂变性。
全自动凯氏定氮仪原理和手工凯氏烧瓶法相同,但很好的解决了系统密闭性问题,具有较高的自动化水平,可以代替手工方法来测试硝化棉氮含量。
海能仪器,专业的分析仪器制造商。各种专业检测设备为您的饮食安全保驾护航!关注健康,用科学解读食品安全。微信号:hanon01
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