测定蔬菜中的稀土元素|样品前处理方法的讨论

2020-11-21 17:02:47, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

稀土是指元素周期表IIIB族中镧系的15个元素，以及与镧系元素性质极为相似的钪、钇等十七种元素组成，统称为稀土元素，我国稀土资源得天独厚，自1971年以来我国广泛开展了稀土在农业领域中的应用，通过稀土微肥技术，促进种子的萌芽和出苗，提高农作物的产量，改善农作物品质，增强农作物对不良环境条件的抵抗能力（如：干旱、高温、低温、盐渍、病虫害等）。然而，由于稀土微肥的大量使用也造成了一定程度的土壤污染和农作物及生物的富集现象。因此，适度使用稀土微肥技术，检测土壤和农作物中稀土元素的含量，从而做到在农作物种植中真正有效地利用稀土元素是非常必要的。

【标准】

我国2012年通过了《GB5009.94-2012GB 5009.94-2012 食品安全国家标准植物性食品中稀土元素的测定》，对植物性食物中稀土限量做了规定，适用于谷类粮食、豆类、蔬菜、水果、茶叶等植物性食品中钪（Sc）、钇（Y）、镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）的测定。

在实践中，一般采用ICP-MS对植物性食物样品的稀土元素进行检测，采用的样品前处理方法有微波消解法和高压密闭消解法，本文对两种方法的设备选型、实验步骤进行了介绍。

【样品前处理及实验室常用设备】

1、微波消解仪（高温高压密闭消解，温压双控）

MD6T型微波消解仪

2、石墨消解器（预消解，赶酸，恒温加热）

DR-15型石墨消解器和石墨消解器助手

3、反应釜消解仪（高压密闭消解、快速、节能、方便、污染小）

DR-6H、DR-8H 反应釜消解仪

3、实验室超纯水器（提供实验室超纯水和纯水，双路出水）

MW-D20型实验室超纯水器

4、氩气净化器（提供99.9999%的高纯度氩气）

Y系列氩气净化器

5、制冷水循环器（为分析仪器提供稳定的冷却循环）

MC系列制冷水循环器

【实验方法】

1、样品预备：

对干样样品，例如谷类粮食、豆类等取可食部分，经高速粉碎机粉碎，混匀，备用；湿样样品：蔬菜、水果等取可食部分，水洗干净，晾干或纱布揩干，经匀浆器匀浆，备用

2.微波消解：

称取 0.3g （精确到 0.001 g）于高压消解罐中，加入 5 mL HNO3、 1 mL H2O2，旋紧罐盖，放置 1 h，按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解（消解条件参见微波消解程序）。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，将高压消解罐放入控温石墨消解器上，于 140 ℃赶酸。消解罐取出放冷，将消化液转移至 10 mL～25 mL 容量瓶中，用少量水分 3 次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白

3.高压密闭消解：

取样品 0.5 g～1.g（精确到 0.001 g）于消解内罐中，加入 5 mL 硝酸浸泡过夜。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入反应釜消解器上 140 ℃～160 ℃加热 4 h～6 h，取出自然冷却至室温，缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，放置到控温电热石墨消解器上，于 140 ℃赶酸。消解内罐放冷后，将消化液转移至 10 mL～25 mL 容量瓶中，用少量水分 3 次洗涤罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。

【结论】

根据《GB5009.94-2012》中相关规定和细则，根据北京美诚的产品线特点，对植物性食物的样品前处理设备选型、实验步骤提供参考依据。同时总结出适用于植物性样品测定稀土元素的样品预处理和前处理的条件，供广大用户使用参考。

通过对GBW10014（B圆白菜）中稀土元素的测定，该方法具有重复性好的特点，结果符合限制内的规定。