面对固体废物污染环境防治法,你准备好了吗?(二)

2020-11-07 11:09:30, 飞飞 赛默飞色谱与质谱分析


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吴国权 王申



含氯危废分析,离子色谱助你

危废选择何种处置方式和工艺,都需要对危废样品中的氯含量做比较精确的分析。其中含氟、溴等卤族元素,硫和磷的危废,也需要在焚烧处置之前,确定其含量。离子色谱配合氧弹燃烧法是目前常用的分析方式。

为此飞飞准备了以下解决方案:

1. ICS-600离子色谱在危废中卤素及硫的分析方法

2. CIC在线燃烧离子色谱法





方法简介

离子色谱在危废中卤素及硫的分析方法:

卤素的测定主要有氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法,CIC在线燃烧离子色谱法。其中CIC在线燃烧离子色谱法高效快速,灵敏度高,但价格昂贵;氧瓶/氧弹燃烧离子色谱法,操作简单、价格适中,一度成为危废处置行业的优先分析方法。

氧弹燃烧离子色谱法检测流程:

通常方法是将固体或液体样品燃烧后产生的气体收集到吸收液中,然后对吸收液进行离子色谱分析,所以进行卤素检测的完整流程如下:

危废样品分析难点:

危废样品基体较为复杂,不单一,并且样品中含盐量较高,同时含有大量的铁、铜等金属元素,对分析系统带来一定挑战。



危废卤素检测方案

AS-DV自动进样器+ICS600

产品特点

1. ICS600离子色谱仪,高效、高性价比;

2. 等度洗脱即可13min内可完成氟氯溴碘及全硫的分析;

3. 高容量AS22色谱柱可兼容高浓度硝酸根、碳酸根及磷酸根等高盐样品;

4. 集成在线过滤功能,去除危废样品中颗粒物;

5. 集成样品在线净化功能,去除危废样品中重金属离子。

分析参数点

(点击查看大图)


样品分析图谱

色谱峰:1 氟离子;2 氯离子;3 亚硝酸根;4 溴离子;5;硝酸根;6 磷酸根;7 硫酸根;8 碘离子

(点击查看大图)


测试结果与加标回收

(点击查看大图)



CIC在线燃烧离子色谱

全自动卤素检测方案在固危废分析中应用

CIC在线燃烧离子色谱-测定固危废中卤素含量

图 CIC燃烧离子色谱仪

图 CIC燃烧流程及原理

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样品分析图谱

图 低浓度卤素标样分离谱图

(点击查看大图)


技术优势

CIC 测定固危废样品中卤素具有以下技术优势:

1. 一次进样(10-70mg)可同时分析样品中总硫和卤素含量;

2. 可测定限度低至ppm级的硫和卤素;

3. 燃烧过程实时监控,可选精细燃烧模式,保证样品充分燃烧,重复性好;

4. 硫和卤素释放彻底,分别以硫酸盐和卤素离子的形式存在,样品基质完全消除;

5. 特色氢氧根体系及高容量离子交换色谱柱(IonPac AS18),提供高基体样品基质兼容能力,可满足高氮含量有机材料中痕量Br的检测;

6. 样品及标样均通过同一燃烧通道,保证测定结果的准确性;

7. 全自动化的燃烧-吸收-分析过程,人工干预少,空白低,测定结果准确度和精密度优秀。


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