面对固体废物污染环境防治法，你准备好了吗？

2020-10-31 05:04:05, 飞飞 赛默飞色谱与质谱分析

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贺静芳 颜伟贤 王申


前言


2020年9月1日新修订的《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》正式实施。该法完善了工业固体废物污染环境防治制度，强化产生者责任，增加排污许可等制度，明确固体废物污染环境防治坚持减量化、资源化和无害化原则。

固废处置有两个重要手段：填埋和焚烧。废弃物处置中的柔性填埋场对固危废中浸出液有着严格的环保要求， 其中烷基汞是一种具有神经毒性的环境污染物，在自然界中，无论是在厌氧还是需氧的条件下，含汞的化合物都能被微生物转化成甲基汞或二甲基汞。只有检测合格的固体废弃物才能进场填埋。

面对日益增长的固废量，和相对稀缺的土地资源，废弃物的 焚烧和水泥窑协同处置在资源化、减量化方面的优势得到越来越多的应用。但重金属成份由于不能焚烧减量，会残留在炉渣和飞灰中，重金属控制就显得尤为重要。在水泥窑协同处置工艺中，为了防止水泥产品的质量达标，废弃物中重金属的指标控制至关重要。

为此赛默飞准备了以下固废解决方案：

重金属分析方案：iCAP PRO ICP-OES分析水泥熟料中多种重金属元素

烷基汞分析方案：TRACE 1300系列气相色谱+程序升温进样口分析固危废浸出液中烷基汞的方法


重金属分析方案

ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪)

在固危废样品中重金属元素的分析方法

iCAP PRO ICP-OES

垂直炬管双向观测的结构既可保证优异的检测限又能测试高基体高盐样品，并且高低含量元素检测结果可以在一次检测中获得；

全新400万像素CID 检测器，2MHz高速读取数据，确保最佳信噪比，拥有9个数量级的动态范围，分析速度提高30-40%，测试70个元素或谱线可在小于60秒内完成，是高通量样品用户的最佳选择；

拥有方便拆卸的POP石英窗，易于观察和维护，垂直炬管双向观测与独特的惰性等离子接口结合，双层耐腐蚀炬室设计,可获得超高耐用性；

紧凑精密恒温的光学系统，光学分辨率<0.007nm，具有强大的抗干扰能力确保卓越的检出限，可快速准确的对复杂样品进行简单分析。


iCAP PRO ICP-OES分析水泥窑协同处置危废中水泥熟料中多元素例子:


 1 

样品前处理

准确称取约0.1g样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入6ml硝酸，3ml盐酸，2mlHF，2ml高氯酸冒烟至近干，然后加入3ml 1+1王水回溶样品，待样品冷却后定容至50ml容量瓶，同时制备样品空白。


 2 

分析参数

（点击查看大图）


 3 

测试结果和加标回收率

（点击查看大图）


烷基汞分析方案

TRACE 1300系列气相色谱+程序升温进样口

分析固危废浸出液中烷基汞的方法

烷基汞测试常见的问题是灵敏度要求比较高，常规1µl进样量无法满足检测需求。

TRACE 1300系列气相色谱+程序升温进样口

TRACE 1300系列气相色谱结合PTV大体积进样口，PTV进样口最大允许250µl进样量，通过增大进样量从而提升仪器灵敏度，无需复杂的操作和仪器配置，能更好的满足烷基汞的检测需求。另外PTV进样口采用空气冷却的方式，无需额外配置冷媒，即能快速升降温又能节省使用成本和保证仪器使用安全性。


 1 

分析参数：

气相色谱柱：HTHG-PW15， 15m×0.53mm (SHINWA Chemical)


 2 

气相色谱条件

载气：氮气（99.999%），恒流模式，8 mL/min。

柱温：95℃（1 min），20 ℃/min升到160℃（10 min）

进样量：5 μL，不分流进样，不分流时间1min.。

检测器温度：230 ℃

尾吹气流量：15 mL/min


 2 

PTV进样口条件

初温：90℃

进样模式：大体积进样

不分流时间：1min，1min后开启分流，分流流量48ml/min

恒定隔垫吹扫：5ml/min

PTV程序温度条件如下：

进样阶段：时间：0.05min，流量：10ml/min

气化阶段：升温速率：14.5℃/s升至105℃，时间0.05min，流量50ml/min

转移阶段：升温速率：2.5℃/s升至210℃，时间1min

清洗阶段：升温速率：14.5℃/s升至230℃，时间1min，流量70ml/min


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样品分析图谱：

（点击查看大图）


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测试结果与加标回收

（点击查看大图）


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