粮食中镉的测定|样品前处理方法的探讨

2020-10-27 08:55:49, 美诚北京安合美诚科学仪器有限公司

【前言】

10月16日是第40个世界粮食日。自1981年起，各国政府和相关国际机构在每年的这一天都要围绕粮食和农业生产举行活动，今年我国的活动主题是“端牢中国饭碗、共筑全球粮安”，旨在进一步唤醒全民的粮食安全意识，用实际行动端牢国人饭碗，保障粮食安全。

我国统计中粮食有五大品类：小麦、稻谷、玉米、大豆、薯类；而现在我国粮食产区的重金属污染形势日趋严峻，尤其是占国人主食60%的稻米产区。据《新世纪》周刊报道中的抽样调查显示，中国多地市场上约10%的大米中镉含量超标。镉污染具有一定的隐蔽性但会致慢性中毒和癌症。伴随着中国重工业的发展以及农民耕作习惯让重金属污染将取代农药残留，成为危及粮食安全的潜在杀手。

【标准】

根据国家标准《GB 5009.15-2014 食品安全国家标准食品中镉的测定》和农业行业标准《NY861-2004 粮食（含谷物、豆类、薯类）及制品中铅、铬、镉、汞、硒、砷、铜、锌等八种元素限量》的规定，将湿法消解、微波消解、密闭消解和高温灰化法作为样品前处理方法。美诚依据以上标准，以稻米为粮食样品，结合美诚产品石墨消解器、微波消解仪、高压反应釜专用消解器和陶瓷纤维马弗炉的特点，对该方法进行验证，并总结出适合美诚产品的实验条件。

【实验方法】

1．湿法消解

实验设备：

DR-54 石墨消解器

MW-D20超纯水器

实验步骤：

称取样品0.5g（精确至0.0001g），置于硬质玻璃消化管中，加入10ml硝酸-高氯酸混合溶液，加盖浸泡过夜，在石墨消解器上实验条件为：100℃加热1h，升温至150℃加热1h，升温至180℃加热2h，最后升温至200℃，消化液变棕黑色，补加硝酸。直至管口冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色。取出消化管，冷却后，将消解管内溶物转移至25mL容量瓶中，用少量超纯水洗涤消解管，合并混匀后，定容至刻度线，待测。

2．微波消解法

实验设备

MD6T微波消解仪、DR-15石墨消解器

实验步骤：

称取样品0.5g左右（精确至0.0001g）于微波消解罐中，加入5ml硝酸，2ml过氧化氢，按照以下程序进行消解。

程序设定：HNO₃5ml， H₂O₂2ml

工步	设定温度 ℃	保持时间 min	斜率 ℃/ min
1	120	8	8
2	150	8	8
3	180	15	8

冷却后开罐，取出微波消解内罐，在石墨消解器上于140℃赶酸至1mL左右。消解罐冷却后，将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量超纯水洗涤消解罐，合并洗涤液于容量瓶中并用超纯水定容至刻度，混匀，测定。

3．高压消解法

实验设备

DR-8H反应釜专用消解仪

实验步骤：

准确称取粮食样品0.5g（精确到0.0001g），放入100mL反应釜高压消解罐中，加入5mL硝酸，1mL双氧水后，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密闭。然后将高压消解罐放入反应釜专用消解仪中加热，升温至180℃保温2~3h，至消解完全，冷却后取出内罐再次放置在专用消解仪中，打开内盖加热至150℃赶酸，待溶液变澄清后，用去离子水转移至25mL容量瓶中，并定容至刻度线，混匀备用。

4．干法灰化

实验设备

TS0910 陶瓷纤维马弗炉

DR-15 石墨消解器、石墨消解器助手

实验步骤：

准确称取样品0.5ｇ（精确到0.0001ｇ）于瓷坩埚中。先小火在电热石墨消解器上炭化至无烟，移入马弗炉５００℃灰化６ｈ～８ｈ，冷却。如灰化不彻底，加１ｍＬ混合酸在电热石墨消解器上小火加热，将混合酸蒸干后，再转入马弗炉中５００℃继续灰化１ｈ～２ｈ，直至试样消化完全，呈灰白色或浅灰色。放冷，用硝酸溶液（１％）将灰分溶解，将试样消化液移入２５ｍＬ容量瓶中，用少量硝酸溶液（１％）洗涤瓷坩埚３次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（１％）定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。