SEM制样巧方法：灵活应用超薄切片机高效定位切割样品截面

徕卡EM UC7是最新一代的超薄切片机型号，用于常温样品切片；而EM FC7是与之配套的样品冷冻附件，可以使得样品在常温至-185℃的温度环境下进行切片。徕卡EM UC7和EM FC7从外观看，主要的硬件组成部分如下图1和图2所示：

图1 徕卡EM UC7的外观结构

图2 徕卡EM UC7/FC7的外观结构

在徕卡EM UC7的控制软件界面中，样品的切片厚度可以设置为1nm至15μm。根据样品的切片厚度不同，可以满足不同的实验测试要求，如厚度小于200nm的超薄切片可用于TEM和TKD等仪器测试；厚度在200nm至15μm之间的半薄切片可用于SEM、OM和FT-IR等仪器测试；而切片之后剩下的平整端面，可用于SEM、AFM、OM和SIMS等仪器测试。

图3 不同切片厚度的样品所对应的测试仪器

工欲善其事，必先利其器！要切出满足测试要求的样品，除了拥有一台配置齐全的超薄切片机之外，还需选择合适的切片刀。钻石刀相比玻璃刀，刀口稳定耐用且更锋利，是切材料样品的首选。钻石刀的种类型号繁多，需根据实验应用选择，兼顾考虑性能、做样效率以及性价比等因素。

图4 常用的钻石刀类型所对应的切片厚度范围

相比机械研磨和离子束抛光，超薄切片是一种制样效率和处理精度都相对很高的实验方法。但超薄切片能处理样品类型的有很多限制的，例如不能切硬度太高或能侵蚀钻石刀口的样品。哪些样品适合超薄切片呢？如下图5所示：

图5 适合超薄切片的样品类型

对于适合超薄切片用于扫描电镜观察或分析的样品，要首先选择合适的实验流程，如下图6所示：

以药物颗粒样品为例，SEM的观察倍率要求不太高，将样品包埋后选择钻石修块刀用常温切片方式就可切好。

图7 药物颗粒样品超薄切片制备之后的SEM图像

对于要求将切片平整面精确定位到样品特定深度的样品，实验步骤会更复杂一些。如要求观察多孔铝金属表面深度20μm的样品，采用修块钻石刀和超薄切片钻石刀分步骤切片。

图8 超薄切片切掉带孔铝箔的表层20μm的SEM图像

要用好徕卡EM UC7/FC7制备SEM样品，在实验过程中的每个步骤都会涉及到操作技巧和具体参数等细节，而这些细节正是保证实验成功的关键所在。徕卡LNT电镜制样工程师程路在3月份有一场关于“SEM制样巧方法：灵活应用超薄切片机高效定位切割样品截面”的网络讲堂，其中详细讲解的几种不同类型样品的实验流程和技巧，欢迎观看！

Leica EM UC7 FC7常温/冷冻超薄切片机