2020-08-14 18:59:06, 基泰生物 上海基泰生物科技有限公司
安捷伦气质联用关机
关机程序已经设置好,调用即可
选择关机程序文件(关机程序文件的目录在D:\\massHunter\\GCMS\\1\\methods\\关机程序)
在“调谐”选项中,点击“手动调谐”→“真空控制”,点击放空。(放空时间一般在40分钟左右)
点击“放空”后会出现对话框,观察待涡轮1的转速小于20%,离子源加热器湿度小于100℃,MS1加热器小于100℃,MS2加热器小于100℃,然后关闭电脑和运行设备。
关闭稳压电源,氮气和氦气。
注意:
如果每天都要运行设备,可不必关机,每天走样结束后,关闭软件即可;如果长时间不运行设备(8-10天以上),则需关机。
虽然关机程序已经设置好,但确保操作无误,在录入关机程序后,选择“instrument GC参数”选项,查看“SSL-前”或“SSL-后”加热器、柱箱中的温度、辅助加热器温度是否关闭。
在“instrument MS”选项中,点击“调谐”选项,若出现警告:“GC载气过高”的对话框,可在“Instrument GC”参数选项中,将色谱柱2的压力减少,从而使得流速小于2.5mL/min,再进入“调谐”或制剂关闭色谱柱2的压力.
安捷伦气质联用开机
1、首先将氦气和氮气瓶主阀打开,查看氦气和氮气是否充足(主阀压力大于2MPa),并查看副阀压力是否达到仪器运行压力要求(氦气副阀表0.4-0.6MPa之间,氮气压力副阀大于0.4-0.5MPa)之后打开稳定电源。
2、打开GC/MS Tripe Quad和System设备的开关,然后打开电脑。
3、待系统启动稳定后,点击电脑桌面图标“GC_QQQ”弹出对话框,点击进入“Instrument GC 参数”选项中,然后点击“进样口”,在“SSL-前”或“SSL-后”(根据GC/MS使用的对应进样方式而定)选项中,将“加热器”点勾打开,在“色谱柱”
中,确保色谱柱1为恒流,流速设定为1.2mL/min,色谱柱2位恒压,压力设定为1.5-1.8 psi,在“辅助加热器”选项中,点勾打开辅助加热器2。
4、在“Instrument MS”选择项中,点击“调谐”选项(若出现警告:GC载气再是的对话框的话,这是因为系统运行柱箱温度还未达到预设温度,造成色谱柱2的流速过大,需等待至柱箱温度升高后,再点击进入调谐命令)。打开“调谐”选项,选择“手动调谐”→“真空控制”→“抽真空”(若离子源真空箱未打开过,抽真空时间一般为40分钟左右,若离子源打开过,则需要抽真空4小时),此时涡轮1的转速必须为100%,功率在45.5W左右,即完成抽真空。
5、在“自动调谐”选项中,选择“EI高灵敏度自动调谐”,再点击“自动调谐“,调谐文件自动保存在D:\\massHunter\\GCMS\\1\\7000\\atunes.eiex.xml目录下。
6、查看调谐报告,看主要参数是否满足要求:
在Q1分析器中,M/Z:69,219,502相应同位素是否为70.1,220。0,503,同位素比例1.10%,4.31%,10.22%,真空结果中,查看涡轮泵是否为100%(必须是),功率45.5左右,检测器中查看,EMV是否小于2500V,再进行空气水检查,H20与MZ比例应小于10%,O2 与MZ比例应小于2%
7、如果满足,在MS参数设置中选择调谐好的文件,并设置相应参数,根据样品性质设置GC参数。
8、测样流程为:编辑序列→运行序列→查看结果→定性,定量分析。
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