水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法

2020-06-09 10:17:17 浙江福立分析仪器股份有限公司


方案背景

吡啶(C5H5N)-工业中变性剂、消毒剂、染料等产品的原料之一。吡啶常为无色或微黄色液体,具有恶臭味,溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。吡啶蒸汽或溶液对人体皮肤和黏膜具有刺激性作用。2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考中,吡啶位于2B致癌物清单中。

《HJ 1072-2019水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》将于2020年6月30日正式实施。该标准较《水质 吡啶的测定 气相色谱法》(GB/T 14672-1993)增加了方法原理描述、规范性引用文件、质量控制与质量保证及废物处理及注意事项,色谱柱由填充柱改为毛细柱、手动进样改为全自动顶空进样器进样、以标准曲线外标法进行定量。


       

福立仪器本着“以科技创新,关爱人类健康,关注地球未来”的宗旨,始终致力于创新发展,以最好的状态服务广大客户。上述标准发布以来,应用工程师参考《HJ 1072-2019 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》积极实验并得出以下实验结果。今天,就和小编一起学习水质中吡啶的测定方法吧~

试剂及标准品




1 试剂:

1.1 甲醇,色谱纯

1.2 吡啶,分析纯

1.3 氯化钠,优级纯。在400℃下烘烤4h后冷却至室温

2 标准品:

2.1 准确称取吡啶(1.2)0.2504g至50mL容量瓶,甲醇(1.1)定容至刻度,摇匀,此浓度为5008ug/mL

3 标准溶液:

取5支顶空瓶,依次加入3g氯化钠,纯水10mL,用10uL微量注射器准确吸取0.4、1、2、4、5uL(2.1)至各顶空瓶,加盖密封,待测。





谱图及数据结果

参考标准:

《HJ 1072-2019 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》

方法介绍:

在一定温度下,顶空瓶内水样中吡啶向上空间挥发,在气液两相达到热力学动态平衡。气相中的吡啶经气相色谱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量,吡啶的线性相关系数为0.99942。

仪器设备:

GC 9720 plus气相色谱仪,附氢火焰离子化检测器(FID)

HS-930全自动顶空

分析柱:CAM/30m*0.32mm*0.25um(碱改性的PEG-20M)

验证柱:HP-624/30m*0.32mm*1.8um

微量注射器:10和25uL

一般实验室常用仪器和设备


典型谱图

5.0mg/L吡啶标准溶液(分析柱)


5.0mg/L吡啶标准溶液(验证柱)


重复性实验

2.0mg/L吡啶标准溶液


校正曲线

检出限

当取样体积为10mL,方法检出限及定量限结果如下:

地表水样品

取一定量的地表水,用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节PH至6-8。取一顶空瓶,加入3g氯化钠,再移入10mL上述地表水,加盖密封待测

分析结果:未检出

加标回收率

取6支顶空瓶,分别加入3g氯化钠,移入10mL上述地表水,再用10uL微量注射器取1.2uL(2.1),加盖密封,待测

END


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