水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法

《HJ 1072-2019水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》将于2020年6月30日正式实施。该标准较《水质 吡啶的测定 气相色谱法》（GB/T 14672-1993）增加了方法原理描述、规范性引用文件、质量控制与质量保证及废物处理及注意事项，色谱柱由填充柱改为毛细柱、手动进样改为全自动顶空进样器进样、以标准曲线外标法进行定量。

谱图及数据结果

参考标准：

《HJ 1072-2019 水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》

方法介绍：

在一定温度下，顶空瓶内水样中吡啶向上空间挥发，在气液两相达到热力学动态平衡。气相中的吡啶经气相色谱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，外标法定量，吡啶的线性相关系数为0.99942。

仪器设备：

GC 9720 plus气相色谱仪，附氢火焰离子化检测器（FID）

HS-930全自动顶空

分析柱：CAM/30m*0.32mm*0.25um（碱改性的PEG-20M）

验证柱：HP-624/30m*0.32mm*1.8um

微量注射器：10和25uL

一般实验室常用仪器和设备

典型谱图

5.0mg/L吡啶标准溶液（分析柱）

5.0mg/L吡啶标准溶液（验证柱）

重复性实验

2.0mg/L吡啶标准溶液

校正曲线

检出限

当取样体积为10mL,方法检出限及定量限结果如下：

地表水样品

取一定量的地表水，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节PH至6-8。取一顶空瓶，加入3g氯化钠，再移入10mL上述地表水，加盖密封待测

分析结果：未检出

加标回收率

取6支顶空瓶，分别加入3g氯化钠，移入10mL上述地表水，再用10uL微量注射器取1.2uL(2.1),加盖密封，待测