水质二噁英检测必备-Empore固相萃取膜

2020-05-23 19:44:13 北京莱伯泰科仪器股份有限公司


一、简介




Empore固相萃取膜片适用于EPA Method 1613 B和HJ77.1-2008等方法,用于水体中二噁英的富集。Empore固相萃取膜片采用的聚四氟乙烯骨架结构,有效提高了萃取效率和过水率,可以在最大700mL/分钟的流速下工作,并且洁净的聚四氟乙烯基体将干扰降至最低。

二、参考方法




EPA Method 1613B 二噁英同位素稀释HRGC-HRMS检测法.

HJ 77.1-2008 水质 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法

三、检测原理




将氯代二苯并二噁英/氯代二苯并呋喃(CDD / CDF)的同位素标记类似物加标1升水样。在Empore C18 Bonded Silica固相萃取盘(订货编号:2215)上再放置一层玻璃纤维对样品进行过滤,并安装于Qprep固相萃取装置(订货编号:QP-001)上,同步完成过滤和固相萃取操作。玻璃纤维滤膜和固相萃取膜片经干燥后,同时放入索式提取装置中,提取16个小时以上。后续按照EPA Method 1613 B或HJ 77.1-2008净化步骤和检测方法对目标物质进行检测。

四、实验方法




1、添加提取内标:根据方法要求,向样品中加入同位素标记的内标物。

2、组装Qprep固相萃取装置(订货编号:QP001),在47mm Empore C18 Bonded Silica固相萃取盘(订货编号:2215)适配器上放置一块玻璃纤维滤膜 (订货编号:Whatman GMF 150或相当产品)。如果样品的悬浮物较多,则需要使用90mm C18 Bonded Silica固相萃取盘(订货编号:2315)和相应的玻璃纤维滤纸, 或者用Empore  Filter Aid 400 (订货编号:FA-400) 来帮助除去悬浮物。

3、预清洗:样品杯中加入约10 ml的甲苯,开启抽滤泵抽去甲苯。重新加入约10 ml甲苯,浸润5 min,抽滤除去甲苯。样品杯中注入约10 ml的丙酮,开启抽滤泵抽去丙酮。抽去丙酮后,重新加入约10 ml丙酮,浸润 5 min,抽滤除去丙酮。

4、活化:样品杯中加入约10ml 甲醇,并使其浸润圆盘约1 min,抽去甲醇,使其降至离圆盘表层3-5 mm,关闭抽滤泵开关。直至萃取操作结束保持固相萃取圆盘的湿润。

5、上样:样品进行固相萃取之前,用约10 ml水清洗漏斗及圆盘,并保持圆盘的湿润。将过滤步骤中得到的滤出液注入固相萃取装置的漏斗中,进行吸附过滤。过水速率约为100 ml/min。

6、样品杯中的样品滤完之前,用少量水清洗样品容器,并将清洗液注入固相萃取样品杯中,样品杯的内壁也用少量纯净水清洗。经充分抽滤除去水分后,取下萃取用圆盘,放入干燥器中使其充分干燥。

7、用二氯甲烷(或甲苯)清洗样品容器内壁,清洗液经过无水硫酸钠脱水后,浓缩至 1~2 ml。加入 300 ml 甲苯,作为索氏提取步骤的提取溶剂。

8、按照方法要求进行提取液的净化,上机分析。

五、监测数据




本研究中针对四种不同的废水进行,分别为污水处理厂(POTW)出水,炼油厂(API)废水,二级处理废水以及河水。

六、产品信息





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