微波消解法和灰化灼烧称重法|测定铌铁精矿中铌的含量

【前言】

铌（Nb），一种灰白色稀有金属元素，具有良好的顺磁性、较高的延展性、强度高、抗变形、抗腐蚀、耐高温等优点，被广泛应用在电子、原子能、航空航天、钢铁、机械、医疗等领域中，用于制造高温合金、超导材料、特种钢材、铌基合金、电解电容、医疗器械等。如此重要的金属元素铌，在地球地壳中的含量为百万分之二十，且在自然界中不以纯态出现，而是与其他元素结合形成矿物，主要矿物有：铌铁矿、烧绿石、黑稀金矿、褐钇铌矿、钽铁矿、钛铌钙铈矿、铌酸盐、碳酸盐岩、伟晶岩等。本文将根据行业标准《YST 358.1-2011 钽铁、铌铁精矿化学分析方法 第1部分：钽、铌的测定纸上色层重量法》，以铌铁精矿为例，使用微波消解法和灰化灼烧法进行实验探讨，测定铌铁精矿中铌的含量。

【实验试剂】

【实验步骤】

1. 准备样品：研磨粉碎并过筛样品，筛选样品（颗粒度＜0.074mm），然后置样品于110℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温待用；

2. 消解样品：称取0.10g样品，精确到0.0001g，置于微波消解罐中，加入2ml氢氟酸，0.5ml硝酸，旋紧密封，置于微波消解仪中。按照以下微波消解程序进行消解。

   程序设定：HF 2ml，HNO₃ 0.5ml

   消解完成后，取出冷却。
   

3. 制作色层纸：用塑料吸管将试液成条状均匀涂在色层纸上无硝酸铵部分，先用氢氟酸洗微波消解内罐2次，再用丁酮洗3次，每次用0.6ml左右均匀涂于色层纸上，涂带距离色层纸下端2cm，涂带宽2cm，低温烘干，卷成筒装，用大头针固定。

   注：如色层纸已烘干，可用水蒸气润湿，确保湿润的色层纸使铌色带集中、清晰，与杂质分离良好。

4. 炭化样品：将色层纸直立于盛有液面高于1cm展开剂的色层筒内，加盖密封展开，待溶剂前沿上移动离顶端2cm时，取出烘干，置于氨中和器内中和15min，取出烘干，喷以单宁溶液显色，低温烘干，分别剪下铌色带，量取长度，置于已恒重的铂金坩埚中，炭化，然后置于850℃陶瓷纤维马弗炉内灼烧至恒量，分别称重。

5. 计算实验结果。

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