【解决方案】食品中N-亚硝胺类化合物检测方法

2019-12-26 09:52:46 艾杰尔-飞诺美（Agela & Phenomenex）

艾杰尔-飞诺美

天气越来越冷了，掰着指头算算离过年也只有一个多月了，往年这个时候，小编家里的阳台上早就被各种腊肉、香肠、腌鸡、腌鸭挂的密不透风了，可再看看现在空空如也的阳台，不禁担心今年还能愉快的过好这个年吗？

由于众所周知的原因，今年小伙伴们都不能放肆的吃猪肉了，腊肉香肠更成了奢侈品，想想它们的美味，我使劲咽了咽口水。为了克制住吃货的心，小编只能忽略腊肉香肠的引诱，想想腊肉香肠可能含有的致癌物——亚硝胺，为了健康（其实是因为穷），我选择过一个没有香肠腊肉的年（欲哭无泪）。

小伙伴以为今天要给大家分享小编如何过这个没有腊肉香肠的年吗？按照小编的套路，当然不可能，作为食品安全检测行业从业人员，当然要介绍的就是食品中N-亚硝胺类化合物检测方法。

目前，法规推荐的检测方法是 GB 5009.26-2016 ，这个方法显著的特点就样品前处理复杂、耗时长。蒸馏→液液萃取→旋蒸一系列操作下来，加班差不多妥妥的了。

Agela的应用工程师们比较(ji)会(shu)偷(shui)懒(ping)了(gao)，样品前处理怎么简单怎么来，能用QuEChERS，绝不用SPE柱。他们开发的腌肉中9种N-亚硝胺物质的检测方法有以下特点：

可检测9种亚硝胺类物质：N-亚硝基二甲基胺NDMA、N-亚硝基甲基乙基胺NMEA、N-亚硝基二乙基胺NDEA、N-亚硝基二丙基胺NDPA、N-亚硝基二丁基胺NDBA、N-亚硝基哌啶NPIP、N-亚硝基吡咯烷NPYR、N-亚硝基吗啉NMOR、N-亚硝基二苯基胺NDPhA

采用QuEChERS法前处理：提取管：MS-MG5054-1（内含无水硫酸钠和氯化钠）净化管：Cleanert Nitro亚硝胺专用净化管（P/N：MS-NT02）

Agela方法N-二甲基亚硝胺的方法检出限为2.3 µg/kg，满足污染物限量标准要求。

实验

部分

实验方法

仪器、试剂与材料

主要仪器设备

气相色谱串联质谱仪（GC-MS）

试剂材料

乙腈、二氯甲烷为色谱纯
提取管：
MS-MG5054（内含无水硫酸钠和氯化钠）
净化管：
Cleanert Nitro亚硝胺专用净化管
（P/N：MS-NT02）
9种N-亚硝胺物质混合标准品：二氯甲烷稀释。

实验

部分

前处理方法

样品提取

称取5 g样品置于50 mL离心管中，加入10 mL水和10 mL乙腈，涡旋1 min混匀样品，加入4颗玻璃珠均质子，再加入提取包（MS-MG5054），振荡1 min，10000 rpm离心5 min，上清液待净化。

样品净化

取上述待净化液1 mL加入到Cleanert Nitro净化管中，涡旋混匀，8000 rpm离心5 min，准确移取上清液0.5 mL于40℃氮吹至近干（剩余100 µL左右），用二氯甲烷定容至1 mL，过0.22 µm尼龙针式过滤器过滤，待检测。

实验需注意氮吹时不可以吹干液体，否则会对目标物造成很大损失，导致回收率低。

基质混合标准工作溶液配制

取高浓度混合标准溶液，用空白样品基质溶液制成0.1 µg/mL的基质标准工作溶液。

实验

部分

实验条件

色谱条件

色谱柱：

ZB-WAX，30 m × 0.25 mm × 0.25 µm

程序升温：

初温50℃保持4 min，以5℃/min速率升至100℃，再以20℃/min的速率升至250℃保持5 min

后运行：240℃运行5 min

进样量：1 µL

进样口温度：250℃

质谱条件

溶剂延迟：8 min；

离子信息：

实验

部分

结果与讨论

由表3可知，采用Cleanert Nitro净化管净化腌肉样品，回收率在90% ~ 120%之间，能够满足检测要求， RSD小于15%，重复性良好。由图1 ~ 图4可知，Cleanert Nitro净化管的净化效果良好，并且，使用ZB-WAX气相柱检测9种N-亚硝胺，分离度良好，保留时间稳定。

2019-12-18 16_21_34-亚硝胺推文20191216.docx - 只读 - Word.png

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本实验建立了腌肉基质中9种N-亚硝胺的QuEChERS前处理方法，并结合GC-MS对样品进行了检测。实验表明，对于加标量为0.4 mg/kg的加标样品，9种N-亚硝胺类物质的回收率在90% ~ 120%之间， RSD值均小于15%，能够满足实验要求。按照3倍信噪比计算，9种N-亚硝胺的方法检出限在2 µg/kg ~ 80 µg/kg之间。说明QuEChERS方法可以用于腌肉中9种N-亚硝胺物质的检测。