麦克应用之密度—硬质泡沫塑料开孔率的测定方法（20191213）

2020-01-13 08:48:13, 美国麦克仪器 麦克默瑞提克(上海）仪器有限公司




前言


泡沫塑料又称微孔塑料，是由聚合物构成的膜壁和由膜壁分割成的许多小孔组成。本篇文章中测量的硬质泡沫塑料是泡沫塑料的一种，它是指无柔韧性，压缩硬度大，应力达到一定值能产生形变，解除应力后不能恢复原状的泡沫塑料。人们通常利用硬质泡沫塑料的隔热性和力学特性将其用作热绝缘材料和隔音材料，管道和容器等的保温材料，漂浮材料及减震包装材料等。

硬质泡沫塑料中包含很多封闭的、独立的、开放的和连通的孔，不同的孔结构会影响其产品性能。而硬质泡沫塑料的开孔率作为其绝缘质量的指标，是产品生产和评估过程中非常重要的一个需要控制的变量。因此，一个简便易行且精确的开闭孔率测试方法，对于发泡工艺研究及产品质量控制都有实际意义。在ASTM D2856中提供了空气比重法测定开孔率的步骤，但是在此标准中所使用的设备已经不再生产。目前，通过美国麦克仪器公司AccuPyc系列真密度仪（图1）可以精确的测定硬质泡沫塑料的开闭孔率。本文详述了如何使用AccuPyc系列仪器进行开孔率测试，并对每一个详细步骤和计算过程都进行了详细的说明。
美国麦克公司的Accupyc仪器基于理想气体状态方程，采用气体置换法，测量硬质泡沫的开闭孔率，符合GBT10799和ASTM D2856标准。Accupyc测试硬质泡沫塑料的开孔率方法，操作简便，结果准确，测试样品用量少。仅需要从待测材料中切下两个边长为2.5 cm的正方体，接着测定样品的体积，此时一些闭孔由于切割而变成开孔，必须对其进行校正，求出校正后的开孔体积，才能如实表征样品的泡孔结构并正确评价产品性能。因此，需要在测试样品上进行第二次等面积切割，并再次测定体积，完成由闭孔变成的开孔体积的校正计算。
图2为Accupyc的设备示意图。AccuPyc II采用气体置换法原理，利用He作为气体介质，置换材料空隙及孔隙中的空气，获得材料的实际体积数据。如图所示，样品在样品仓中形成密封环境，打开1阀，气体进入样品仓，达到一定压力后，阀门关闭，待样品与气体达到平衡后，压力传感器读取此时压力P1。之后2阀打开，气体则会从样品仓扩散进入扩展仓，待两个仓内的气体和样品达到平衡后，压力传感器读取此时压力P2。之后基于理想气体状态方程PV=nRT，换算出材料的真实体积V，V进一步用于开孔率的计算。

图1为美国麦克仪器公司AccuPyc II 1340全自动气体置换法真密度仪/开闭孔率分析仪


图2 美国麦克仪器公司AccuPyc的工作示意图

实验步骤


为了获得准确的测试结果，在进行样品分析前，还需要使用实际分析气体对仪器进行体积校正，之后再开始进行测试。

  1. 样品准备。采用专用刀具，把样品切割成两个边长为2.5 cm的立方体，注意要确保得到的立方体尺寸精确。

  2. 称量质量和量取体积。采用万分之一天平准确读取样品质量，读数精确到0.0001 g。精确测量切取的两个立方体的几何体积Vg，Vg是用于计算开孔体积的关键参数。

  3. 将两个立方体放置于AccuPyc的样品池中，盖好仓盖，设定测试条件，点击Start，开始运行测试，此时仪器测定气体的置换体积Vp1。测试时，通常采用100cc的样品池。表1中列出了建议采用的测试参数。

    表1 AccuPyc仪器分析测试参数

    Purge fill pressure

    4.0 psig

    Number of purges

    10

    Analysis fill  pressure

    4.0 psig

    Number of analyses

    10

    Equilibration rate

    0.0050 psig/min

    Use run precision?

    Yes

    Percent full scale

    0.01%

  4. 第3步分析结束后，打开样品仓盖，取出两个立方体，用专用刀具沿着平行于立方体侧面的线将两个立方体切三下（参见图3）。两个立方体切完之后可得到16个小立方体，此时暴露的表面和由于切割造成的开孔数会加倍。

  5.  将切割好的16个小立方体放入AccuPyc的样品池中，盖好仓盖，点击OK，继续运行测试，此时仪器测定其体积Vp2 。

图3为切割示意图


开孔率计算


多孔材料中开孔的体积为Voc，该试样原表面的被切泡孔体积为Vcc，则Vp1和Vp2分别有如下关系式：

Vp1=Vg-Voc-Vcc               式（1）  

Vp2=Vg-Voc-2Vcc             式（2）

将（1）*2-（2），可得

2Vp1-Vp2=Vg-Voc             式（3）

则Voc为

Voc=Vg-2Vp1+Vp2            式（4）

则开孔率计算如下:

Co=Voc/Vg*100%


总结


材料的开孔率在产品生产和研发过程中可用作质量控制参考指标，通过开孔率数据，对发泡工艺研究及判断产品质量都有实际意义。本文详述了如何使用AccuPyc II 1340真密度仪仪器进行开孔率测试，并对测试原理及计算过程进行了详细说明。其测试样品用量少，对试样表面被切孔的校正也极其简便，测试结果精确度高，稳定性好，可用作科研和质量控制参考指标。


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