应用方案 | 石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镉

2020-01-11 11:36:26 北京海光仪器有限公司

国家职业卫生标准GBZ/T 307.1-2018尿中镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法于2018年8月16日发布，2019年1月1日实施，使用GGX-920对尿液中的镉的进行了分析测定。对有证标准物质和实际尿液样品进行了测定，也对方法的线性范围、精密度等指标进行测试，结果表明该标准适用于职业接触人员尿中镉的测定。

一、样品与试剂

1.样品来源：收集尿样100mL，按体积100∶1的比例加入硝酸，混匀，于冰箱4℃保存。
2.空白尿样：不接触镉的正常人尿，按 100∶1 的比例加入硝酸，混匀。
3.样品空白：取与样品采集同批号的采尿容器，并加入与样品采集量相当的水，作为样品空白，与样品同时保存。
4.基体改进剂：称取0.08g氯化钯(优级纯)，加热微溶于10mL硝酸中，摇匀，用水稀释至200mL棕色容量瓶中，冷藏、避光可保存一年。
5.镉工作曲线标准系列的配制
用空白尿样将镉单元素标准溶液稀释成100µg/L的标准应用液，再取6只10mL容量瓶，编号为1～6号。分别加入标准应用液0.0mL、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL、1.5mL，用空白尿样定容至刻度，即配制成浓度为0.0µg/L、2.0µg/L、5.0µg/L、8.0µg/L、10.0µg/L、15.0µg/L的尿镉工作曲线溶液系列。
6.尿镉工作曲线溶液系列处理
分别取各浓度尿镉标准溶液0.20mL于离心管内，各管分别加入0.80mL基体改进剂溶液，混匀后供测定。
7.样品及样品空白预处理
样品的稀释倍数与工作曲线保持一致。将冷藏的尿样及样品空白取出，恢复到室温，充分振摇混匀，取出0.20mL于1.5mL具塞离心管内，其余处理步骤同标准曲线溶液。同时作试剂空白。

二、仪器条件

实验使用GGX-920原子吸收分光光度计，具塞曼背景校正功能，石墨炉分析条件及升温程序见下图。

三、标准曲线

四、样品测定结果

按照上述仪器条件条件对2个标准物质（质控01和质控02）和5个待测样品进行测试，结果见下图。质控01的测定结果为5.4948μg/L，证书参考值为5.34±0.48μg/L；质控02的测定结果为15.9209μg/L，证书参考值为15.50±1.35μg/L。二者的测定结果均在不确定度范围内。

五、精密度

重复测定某一标准溶液7次，计算峰面积的相对标准偏差为3.27%。

六、小结

1.依照GBZ/T 307.1-2018方法，GGX-920可以满足尿液中镉的测试需求；
2.由于尿样中背景较高，建议测试时使用扣背景方式，并配合使用化学改进剂；
3.建议使用平台石墨管。

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