央视又曝“奶粉”问题，SPE-GCMS法教你如何应对

近日，德国爆发“芳香烃矿物油”事件，一家名为“foodwatch”的检测机构抽检了在德国销售的16款奶粉，有8款检测出了芳香烃矿物油，含量在0.5 mg/kg-3.0 mg/kg。

矿物油按化学结构可以分为烷基取代的环状饱和烷烃(MOSH)以及烷基取代的芳香烃(MOAH)两个类型。而如今普遍认为MOAH 具有可能致癌和致突变的隐患，而 MOSH(特别是C16~C35)容易在身体器官中积累并可能造成损伤。但目前欧盟及德国没有针对食品中芳香烃矿物油残留颁布法定限量。

迪马科技针对此次事件，开发出婴儿奶粉中16种多环芳烃(PAHs)的检测方案，采用乙腈提取，ProElut PAEs玻璃固相萃取小柱净化，可有效去除奶粉中蛋白质、脂肪、糖类、矿物质等多种杂质，实现优异的净化效果。本方案具有前处理简单、回收率高、除杂效果明显、方法重现性好等优点。同时迪马科技开发的石油烃类C10-C40的分离方法，采用DM-5气相色谱柱，可以实现31种石油烃类化合物完全分离。

以下为详细解决方案，敬请参考！

婴儿奶粉中16种多环芳烃(PAHs)的测定

适用范围

本方案适用于婴儿奶粉中萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的检测。

标准品配制

单标标准储备液：准确称取各标准品，用甲苯配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。

混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用乙腈配制成5 μg/mL和0.2 μg/mL的混合标准储备液。

提取

(1) 取1 g样品，加入5 mL水，充分混匀，加入10 mL乙 腈，振荡10 min，加入4 g氯化钠，振荡2 min，10000 rpm离心5 min，收集上层清液。

(2) 向下层残渣中再加入10 mL乙腈，按步骤(1)重复提取两次，合并三次上清液。

(3) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸至5 mL，超声溶解残渣，取清液，待净化。

净化

ProElut PAEs Glass  6 mL(Cat.#65919G)

(1)活  化：依次向柱中加入10 mL二氯甲烷、10 mL乙腈，弃去流出液。

(2)上  样：加入待净化液，收集流出液，控制流速在1 mL/min。

(3)洗  脱：加入5 mL乙腈，收集流出液，控制流速在1 mL/min。

(4)重新溶解：在35 ℃水浴下减压蒸至约0.8 mL，用乙腈定容至1 mL，混匀，供GCMS分析。

色谱条件

色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)

进样口温度：280 ℃

升温程序：初始温度80 ℃，保持2 min，以20 ℃/min升温至180 ℃，保持5 min，再以10 ℃/min升温至290 ℃，保持7min

载气：氦气，柱流速：1.32 mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0 μL

离子源温度：230 ℃

接口温度：280 ℃

溶剂延迟：4.5 min

电子轰击电离源(EI)：选择离子监测模式(SIM)，分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

添加回收结果

婴儿奶粉中16种PAHs检测的添加回收结果 

16种PAHs标准(0.5 μg/mL)TIC图

石油烃分析色谱条件

色谱柱：DM-5,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#7231)

进样口温度：320  ℃

升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以8 ℃/min升温至290 ℃，再以30 ℃/min升温至320 ℃，保持7 min

载气：氮气

柱流速：2.0 mL/min

进样方式：不分流进样，进样0.75 min后分流，分流比60:1

进样量：1.0 μL

检测器：FID温度：330 ℃

氢气流量：40 mL/min

空气流量：350 mL/min

尾吹气流量：30 mL/min

31种石油烃C10-C40标准（50 μg/mL）气相色谱图

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