烷基汞全自动分析仪总汞分析篇

2019-08-12 18:57:20, 张俊 北京普立泰科仪器有限公司

汞是生命非必需元素，极易由环境中的污染物通过各种途径对食品造成污染，直接影响人们的饮食安全，危害人体的健康。在自然界中有单质汞(水银)、无机汞和有机汞等几种形态。形态不同毒性不同，有机汞对人体危害较大，特别是甲基汞(CH3—HgCl)，比无机汞的毒性强得多。为此，GB 2762-2012《食品中污染物限量》中就对其有不同的规定，如鱼肉及制品中甲基汞≤1.0 mg/kg，其他水产品中甲基汞≤0.5mg/kg，对汞总量不做要求，而非水产品对甲基汞无要求，但对汞总量要求很严。
烷基汞全自动分析仪，顾名思义主要功能是完成对样品中烷基汞含量的检测任务，但是除了烷基汞之外，对仪器稍加改动，便可以实现对总汞的检测。添加上总汞模块，替换掉烷基汞全自动分析仪的吹扫捕集部分，便完成了对仪器功能的转换。除了硬件上的变更之外，相应的实验方法，实验所用到的试剂也都不再相同，我们通过具体的实验来介绍下自来水中总汞含量的检测方法。

仪器与条件  
全自动烷基汞分析仪（总汞模块）
北京普立泰科仪器有限公司
涡旋振荡仪

 

全自动烷基汞分析仪



试剂

汞标准溶液（中国计量研究院），30% 盐酸羟胺 （sigma预还原，去除多余的卤素），BrCl  (将样品中的汞元素，完全氧化成2价汞)，20% 氯化亚锡 （将2价汞完全还原成0价挥发汞）
BrCl：将干净的搅拌棒插入盐酸瓶中。放在搅拌器上（在通风柜） 并打开设置中等的搅拌速度。加入 27 g 溴化钾。允许溶解时间至少 1 小时。缓慢加入38 g 溴酸钾。立即发生反应并且产生游离的卤素，颜色变化：黄变红变橘色。松松地盖上盖，在通风柜中搅拌 1 小时。
30% 盐酸羟胺：用盐酸羟胺预还原过量的BrCl，去除卤素，防止金捕集管损坏；不会还原2价汞；加入溶液后等5 分钟，让Br2 挥发；
20% 氯化亚锡：称取20g氯化亚锡，完全溶解于15-30mL盐酸中，低温加热至完全溶解，缓慢加入蒸馏水定容至100mL。（可先减量试配）


分析过程

1.水样制备：加入氯化溴的数量可能不同，可以目测估计, 最后水样应为黄色或橙色。
-干净的水样:  1% (v/v) BrCl
-含有一些颗粒或整体的变色的水样: 2% (v/v) BrCl
-含有大量的颗粒物质或强硫磺气味的水样: 5% (v/v) BrCl
2.取25mL水样至进样瓶中。
3.加入0.1mL 30%盐酸羟胺。
4.加入0.1mL 20%氯化亚锡。
5.摇匀盖盖上机分析。

实验方法

标准曲线及质量控制

取100ul浓度为1000ppm的汞单元素标准溶液定容至2ml,此时标液浓度为50ppm；取40ul 浓度为50ppm的标液定容至2ml，此时标液浓度为1ppm；取40ul浓度为1ppm的标液定容至2ml，此时标液浓度为20ppb。
配置标准曲线：分别配置汞单元素标准溶液：500pg，1000pg，1500pg，2000pg，3000pg，对应取量为25ul，50ul，75ul，100ul，150ul（中间液20ppb），加水定容至25ml，然后加入0.1mL 30%盐酸羟胺，0.1mL 20%氯化亚锡盖上盖后充分振荡后待测。

 

实验结果

根据最小二乘法拟合曲线得到线性趋势线如图所示

标准曲线线性趋势线


检出限

对空白溶液连续测量11次计算检出限，计算公式为


根据空白溶液的结果计算检出限为0.112ng/l。


精密度

采用80ng/l的浓度点来考察仪器精密度，数据分别为：

计算可得80ng/l下的RSD=1.55%,仪器的精密度良好。


实际自来水样

实际测试了4次自来水样中总汞的数值，结果如下：


实验结论

本文介绍了烷基汞全自动分析仪通过更换成总汞模块测试水中总汞含量的方法。为了确保实验的准确性，对分析仪器的线性、检出限、精密度做了测试。实验结果表明仪器的线性，检出限，精密度均表现优良，可以准确地进行总汞含量的检测。


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