【解决方案】鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺残留量同时测定

根据鸡肉中加标（5ng/g）平行测试结果，优化流动相条件后，利巴韦林与杂质可完全分离，回收率为 109.9%和 109.8%，金刚烷胺回收率为 105.4%和 101.2%；据此，Cleanert PBA-2  订货号：PBA2603可满足同时检测利巴韦林和金刚烷胺的要求。

实 验

部分

样品处理

样本提取

准确称取两份搅碎鸡肉样品各 2g 置于 15mL 离心管中，其中一份加入 10µL 各含利巴韦林和金刚烷胺各 1ppm 的标液，4 µL 浓度为 1ppm 的金刚烷胺-D15 内标和 20µL 浓度为 1ppm 的利巴韦林-13C5 内标及 5mL 乙酸铵溶液（pH4.8），另一份加入 5mL 乙酸铵溶液（pH4.8）作为空白对照；再向上述两份离心管中各加入 10mg 酸性磷酸酶（0.5-3.0 unit/mg solid），涡旋 30s 后于 37°C 恒温避光酶解 2h；酶解液各加入 4mL 5%的三氯乙酸水溶液，涡旋 30s 后于冰箱冷藏 30min 后， 10000r/min 离心 10min；上清液用氨水调节 pH8.5±0.1，过 0.45µm RC 膜，用水定容至 10mL 待净化。

样品净化

固相萃取方法：

Cleanert PBA-2  订货号：PBA2603

净化过程：

活化：3mL 乙腈，1mL 100mM 甲酸水溶液，3mL pH8.5 乙酸铵上样：5mL 待净化液

淋洗 1：3mL pH8.5 乙酸铵，3mL 水，抽干

洗脱 1：2mL 100mM 甲酸水溶液，抽干，过 0.22µm Nylon 膜待测淋洗 2：3mL 甲醇，抽干

洗脱 2：3mL 5%氨化甲醇（含 25%异丙醇）收集，氮吹近干 2mL 含 5%甲醇的水溶液复溶，过 0.22µm Nylon 膜待测

注：neat-std（用洗脱液稀释的含利巴韦林和金刚烷胺（含内标，金刚烷胺-D15 1ppb，利巴韦林-13C5 5ppb）的标准溶液，各 2.5ppb）spkied pre-ext（加标后过 SPE 柱）

spiked post-ext（空白对照的洗脱收集液加标）

实 验

部分

利巴韦林检测方法

液相条件 

色谱柱：Venusil MP C18(2)，2.1×150mm，3µm，110 Å

流动相：A 相：B 相=0.1%FA 水溶液：乙腈

质谱条件

离子源：电喷雾离子源；

扫描方式：正离子模式；

电喷雾电压：5000V；

气帘气压力 15psi ；

辅助气压力：40psi；

雾化器气压：40psi；

离子源温度：400 ℃；

采集方式：多反应监测 ( MRM)；

质谱参数见表 2。

液相条件 

色谱柱：Venusil MP C18(2)，2.1×150mm，3µm，110 Å

流动相：A 相：B 相=0.1%FA 水溶液：乙腈