仪器维护那些事 | 液相压力波动

排除气泡原因

平衡方法前灌注不充分，管路中有气泡，会引起压力波动。因此充分的灌注是液相正常运行的基础。 

有时候，溶剂滤头不清洁也会导致气泡容易被吸进管路造成压力波动。如怀疑滤头，可在保证溶剂洁净的前提下，拔下溶剂滤头，将溶剂管路直接放入溶剂瓶排查。确认溶剂滤头脏时可超声清洗。

小贴士

溶剂滤头在流动相进入溶剂管路之前，起到过滤流动相中固体颗粒保护仪器的作用。如果溶剂品质不佳，长期使用会引起滤头堵塞，进而导致气泡易被吸进系统而引起压力波动。

清洗步骤

 1  色谱纯异丙醇超声清洗10 min

 2  色谱级甲醇和超纯水各50%超声清洗15 min

如果按照上述步骤清洗后效果不佳，可使用30%的色谱级磷酸超声清洗15 min～30 min。需要注意的是，使用磷酸后，应使用超纯水反复清洗滤头直至pH呈中性，再用色谱纯甲醇超声浸润后装回。

♢ 若压力曲线呈锯齿状，波动范围较大，甚至降零，多优先考虑单向阀粘滞；

♢ 波动范围相对较小，多在20%以内，优先考虑泵头磨损。

怀疑单向阀粘滞时：

♢ HPLC可以尝试超声清洗单向阀，超声无效时建议更换新单向阀；

♢ UPLC仪器单向阀超声效果不明显，一般建议更换。

泵头磨损是指泵头内的泵杆与泵杆密封圈磨损。

■ HPLC泵头磨损

♢ 未配置柱塞清洗(Seal Wash)管路的HPLC，发生泵头磨损时一般可从泵头底部的小孔观察到渗液；

♢ 配置了柱塞清洗管路的HPLC，可通过持续观察Seal Wash废液管来排查，几秒一滴且持续的滴液说明有渗漏。

更换Alliance泵杆与密封

■ UPLC泵头磨损

UPLC流速偏低且轻微磨损会产生比较大的压力波动，所以通过观察Seal Wash的方法不太适用。推荐用户做渗漏测试（Leak Test）来判断。

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