2019-04-09 17:30:00, Waters 沃特世科技(上海)有限公司
正常情况下,HPLC一般的压力波动范围在5%以内,而UPLC可达1%以内。压力波动大会导致目标物质保留时间漂移,从而影响分析结果的重现性。今天,就跟着小编来看看如何找到引起波动的原因。
排除气泡原因
平衡方法前灌注不充分,管路中有气泡,会引起压力波动。因此充分的灌注是液相正常运行的基础。
有时候,溶剂滤头不清洁也会导致气泡容易被吸进管路造成压力波动。如怀疑滤头,可在保证溶剂洁净的前提下,拔下溶剂滤头,将溶剂管路直接放入溶剂瓶排查。确认溶剂滤头脏时可超声清洗。
溶剂滤头在流动相进入溶剂管路之前,起到过滤流动相中固体颗粒保护仪器的作用。如果溶剂品质不佳,长期使用会引起滤头堵塞,进而导致气泡易被吸进系统而引起压力波动。
清洗步骤
1 色谱纯异丙醇超声清洗10 min
2 色谱级甲醇和超纯水各50%超声清洗15 min
如果按照上述步骤清洗后效果不佳,可使用30%的色谱级磷酸超声清洗15 min~30 min。需要注意的是,使用磷酸后,应使用超纯水反复清洗滤头直至pH呈中性,再用色谱纯甲醇超声浸润后装回。
观察压力波动范围
若排除气泡原因后压力仍波动,建议观察波动范围。
♢ 若压力曲线呈锯齿状,波动范围较大,甚至降零,多优先考虑单向阀粘滞;
♢ 波动范围相对较小,多在20%以内,优先考虑泵头磨损。
单向阀粘滞
怀疑单向阀粘滞时:
♢ HPLC可以尝试超声清洗单向阀,超声无效时建议更换新单向阀;
♢ UPLC仪器单向阀超声效果不明显,一般建议更换。
泵头磨损
泵头磨损是指泵头内的泵杆与泵杆密封圈磨损。
■ HPLC泵头磨损
♢ 未配置柱塞清洗(Seal Wash)管路的HPLC,发生泵头磨损时一般可从泵头底部的小孔观察到渗液;
♢ 配置了柱塞清洗管路的HPLC,可通过持续观察Seal Wash废液管来排查,几秒一滴且持续的滴液说明有渗漏。
更换Alliance泵杆与密封
■ UPLC泵头磨损
UPLC流速偏低且轻微磨损会产生比较大的压力波动,所以通过观察Seal Wash的方法不太适用。推荐用户做渗漏测试(Leak Test)来判断。
Tips
1 溶剂品质不合格或盐浓度过高析出会引起单向阀粘滞或泵头磨损。
2 溶剂滤头、单向阀、泵杆及密封均属于易损易耗件,建议定期更换。
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