仪器维护那些事 | Alliance系统干扰峰的排查方法

2019-02-13 14:54:27, Waters 沃特世科技(上海)有限公司


若系统中出现莫名的峰干扰目标物质分析,可将这些峰定义为干扰峰。对于Alliance来说,干扰峰的来源一般有3个:样品、进样器、流路或流动相。具体排查思路可以参考下图:


从操作的难易程度来看,建议大家先利用进直接样的方法进行排查,即在进样列表中将“功能”改成“进直接样品”或“进直接标准样品”运行一针。


选用该功能时,仪器无进样动作。如干扰峰仍存在,可排除样品和进样器问题,推测干扰峰来自流动相或流路的可能性较大。建议先更换一根同类型的色谱柱;若无效,再更换新流动相;若仍无效,可以两通代替色谱柱,用30%的磷酸溶液清洗整个系统。


若选用进直接样功能后干扰峰消失,则推测干扰峰来源于样品或进样器。此时可放置一带盖的空样品瓶,进样体积设置为0 μL运行一针。



进样0 μL时,仪器有进样动作,但是没有吸样的动作。若此时干扰峰出现,则可基本确认是进样器带入。建议先更换洗针液;若无效,再更换新的小抹布试试(更换过程见上一期的“仪器维护那些事”)。


如进样0 μL后干扰峰未出现,则说明干扰峰可能来源于样品。建议先检查样品瓶,瓶垫或溶解样品的溶剂。


Tips

30%磷酸溶液清洗系统操作

• 30%的磷酸溶液配制:取85%的浓磷酸35 mL加入65 mL的纯水混匀

• 磷酸冲洗时间一般为1 mL/min的流速45 min左右,最后一定要用纯水将系统冲回中性



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