2019-03-17 21:21:15 北京海光仪器有限公司
煤炭是一种主要能源。工业以及日常生活中,它是一种常用的燃烧物质,煤中汞成为了人们最为关注的有害金属元素。由于汞具有强挥发性,燃烧时容易排放到大气中,从而对大气产生污染。调查发现,我国多数煤中含汞处于0.01-1mg/kg之间,平均为0.15mg/kg。因此燃煤向大气排放汞的问题日益受到重视。
传统分析方法中,检测固体样品中的汞元素的方法一般采用预消解-氢化物发生-原子荧光法、五氧化二钒-硝酸硫酸分解-冷原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法等,但这些方法通常都需要对样品进行复杂的消解前处理。本方法符合EPA7473以及ASTM6722-11标准,采用直接进样电热蒸发-金汞齐富集-原子吸收光谱法测定,其方法原理为:在氧气氛围下,样品在石英管式炉中被加热,分解物进一步被氧气载入催化裂解炉中,汞被有效释放,并与镀金膜介质形成金汞齐进行富集;接着对金汞齐加热,汞被蒸出并被载气载至长短吸收池,进而分析检测,根据浓度大小选择合适的标准曲线定量结果。通过金汞齐这种选择性高的原子阱,以及催化剂对有害废气如碳、氮、硫氧化物等的吸附,实现了样品中复杂基体与汞蒸气有效分离,实现了样品中汞的直接检测,检测原理如下图一,整机联机如图二。该方法实现了免化学消解直接进样,一定程度上解放生产力,提高检测效率。
图1 HGA-100直接进样测汞仪工作原理图
图2 HGA-100直接进样测汞仪联机图
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仪器与试剂
HGA-100直接进样测汞仪(北京海光仪器有限公司);分析天平 (赛托利斯,十万分之一);玻璃研钵;100目筛网;超纯水仪。 汞标准溶液( 1000μg/mL,中国计量科学研究院);煤标准物质(GBW110108,汞的含量为250±20ng/g,GBW110111,汞的含量为480±60ng/g山东省冶金科学研究院);硝酸 (优级纯);重铬酸钾(分析纯);载气使用高纯氧;煤样品:2种普通煤样品。
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试验方法
2.1 煤样处理
取一定量煤样,置于玻璃研钵中研磨成煤粉,100目筛网过筛。因煤中硫的含量较高,大量测试会导致催化管失效。实际操作中,在样品上覆盖一层碳酸钠和氧化钙的混合物(碳酸钠和氧化钙比例为1:1,经研钵充分混匀),一定程度可延长催化管的使用寿命。
2.2 仪器条件
2.3 分析过程
测试标准以及样品前,需对空镍舟测试,直到镍舟测试得吸光度<0.003,即可,确保镍舟以及测试通道无汞残留,避免对检测产生影响。样品首先标准曲线制作,取汞标准母液分别配制100、500、1000、2000μg/L的标准溶液,配制介质为1%硝酸以及0.05%重铬酸钾溶液。采用移液枪依次移取一定体积的标准溶液,长池曲线:1,2,5,10,15ng;短池曲线:20,50,100,200ng。
由天平称取10mg~100mg煤样品准确称入镍舟,样品量数据可通过软件直接导入。将称量过样品的镍舟依次摆放在样品盘,并在软件中输入对应的位置,依次测试。
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试验结果
3.1 标准曲线
长池:
短池:
3.2 样品检测
下图为两个煤标物以及煤样品的检测数据,经比对,GBW110108标准值为250±20μg/kg,GBW110111标准值为480±60μg/kg,检测结果均吻合,而且6次平行的结果精密度较理想,分别为:0.95%和0.96%。同样的,煤样品检测的三次平行良好,汞含量结果分别为:202.5μg/kg和541.6μg/kg(取平均值)。
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结论
相比传统的检测方法,采用HGA-100电热蒸发-直接进样测汞仪测试煤中汞,免化学消解,快速简便并准确得出样品结果,单次测试时间仅5min左右。此外,配备高活性尾气吸附系统,避免实验室环境污染。该方法测试汞的原理符合ASTM6722-11,直接燃烧分析测量煤和煤燃烧残余物中总汞量的标准试验方法,可广泛应用于煤中汞的检测。
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