2019-03-06 16:42:52 北京携测技术有限公司
气质联用技术已广泛应用于各领域,成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。在使用仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响分析测试工作的正常进行,因此,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。
调谐的故障及排除
1.故障现象:调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后
产生故障的可能原因及排除方法:
a.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
b.预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
c.离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。
2.故障现象:调谐时,需过高的离子能量
产生故障的可能原因及排除方法:
a.高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;
b. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。
3.故障现象:调谐参数改变时,仪器响应不明显
产生故障的可能原因及排除方法:
离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。
4.故障现象:调谐峰的形状不好,有肩峰
产生故障的可能原因及排除方法:
a.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;
b.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
c.分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。
5.故障现象:调谐时,无参考峰出现
产生故障的可能原因及排除方法:
a.参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;
b.参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;
c.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。
6.故障现象:出现不规则、粗糙的调谐峰
产生故障的可能原因及排除方法:
a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
b. 灯丝老化,排除方法是更换灯丝;
c.质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。
7.故障现象:m/z 18、28、32峰大于10%氦气峰m/z
产生故障的可能原因及排除方法:
a. 空气泄漏,排除方法是检漏,检查柱子的连接情况;
b. 氦气即将用尽, 气瓶内杂质富集,排除方法是更换载气瓶并安装脱气装置;
c. 新近清洗的离子源未烘干,排除方法是设置250℃的离子源温度烘烤离子源;
d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。
8.故障现象:灯丝状态良好时,无离子产生
产生故障的可能原因及排除方法:
a. 离子源需要重新校准,排除方法是利用校准工具重新校准离子源;
b. 空气泄漏严重,排除方法是检漏并紧固各连接处。
9.故障现象:调谐时, 高质量峰m/z 502、614不显示
产生故障的可能原因及排除方法:预四级杆短路,排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。
校准和灵敏度的故障排除
10.故障现象:质谱仪的质量标尺无法校准
产生故障的可能原因及排除方法:
a. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;
b. 离子源温度过高或过低,排除方法是将离子源温度设在180~220℃;
c. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置;
d. 发射电子的能量不合适,排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。
11.故障现象:灵敏度低
产生故障的可能原因及排除方法:
a. 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;
b.质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;
c.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
d.离子源温度过高或过低,导致样品分解或吸附在离子源内,排除方法是调节离子源温度;
e.柱子伸人离子源内的深度不合适,排除方法是调整柱子进人离子源的深度;
f.分流进样器和阀有故障,排除方法是检查进样器和阀;
g.柱效降低,排除方法是更换柱子;
h.进样器被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管
i.检测器电压太低,排除方法是检测器电压应为350~450V
j.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。
12.故障现象:质量色潜图中无噪音
产生故障的可能原因及排除方法:
检测器电压太低,排除方法是提高检测器电压。
13.故障现象:噪音过多
产生故障的可能原因及排除方法:
a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;
b. 供电系统产生杂峰,排除方法是安装电源净化装置。
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