2019-03-06 12:01:41 上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海雷磁仪器厂)
一. 实验原理及方法
使用电位滴定仪,酸碱滴定,《中国药典》2010年版二部第736页(附录ⅦA)电位滴定法。
取本样品约0.15g,精密称定,置电位滴定仪专用烧杯中,加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml,使溶解。照电位滴定法,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,两个突跃点体积的差做为滴定体积。每1ml的氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于18.77mg的C10H17N.HCL。按干燥品计算,含C10H17N.HCL不得少于99.0%-101.0%。
盐酸金刚烷胺含量%=×100%
式中:V1:第一次突跃点对应的体积ml;V2:第二次突跃点对应的体积ml;
C:氢氧化钠滴定液的浓度mol/L;W:称样量;w:干燥失重。
二. 滴定使用仪器:
ZDJ-5型自动滴定仪
电极:231-01电极 232-01型电极。
三.溶液配制(略)
四.分析样品:称取0.15克样品,置电位滴定仪专用烧杯中,加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml,使溶解。
五.实验步骤
1)仪器准备,参照ZDJ-5说明书
2)参数设置
最小滴定体积:0.02ml,最大滴定体积:0.5ml,预滴定
突跃量:大。用mV显示。
3)取10ml氢氧化钠溶液,放入ZDJ-5滴定仪用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠浓度。
4)称取0.15克样品,置电位滴定仪专用烧杯中,加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml,使溶解。
5)放入ZDJ-5滴定仪,用标定的氢氧化钠溶液滴定。
6)另做一个不加盐酸的样品测试:称取0.15克样品,置电位滴定仪专用烧杯中,加乙醇50ml,使溶解。
7)放入ZDJ-5滴定仪,用标定的氢氧化钠溶液滴定。
六.标定结果:
氢氧化钠消耗体积:10.251ml 终点电位:-99.7mV
经过3次标定,消耗的氢氧化钠体积分别为10.271、10.251、10.241。
消耗体积:(10.271+10.251+10.241)/3=10.254ml
按下列公式计算
氢氧化钠浓度=
=0.1×10 /10.254
=0.0975mol/L
七.滴定结果
按照上述方法,一共测定三次盐酸金刚烷胺含量:
ZDJ-5自动滴定仪参数设置:
最小滴定体积:0.02ml,最大滴定体积:0.5ml,预滴定
第一点突跃量:500 第二点突跃量:150。用mV显示。
称取样品质量W=0.1533g 消耗体
积:V1=0.577ml终点电
位;35.7mV,V2=9.003ml
终点电位:
-298.1mV
V1V2W
第一次
0.596
9.873
0.1692
第二次
0.577
8.891
0.1511
第三次
0.577
9.003
0.1533
根据公式,计算结果分别为100.3%、100.7%、100.6%。符合99.0%—101.0%。
综合以上用滴定仪测定分析盐酸金刚烷胺含量,分析结果直观,并可记录,减少人为误差,滴定结果更加直观,准确性符合要求。
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